乙二胺四乙酸锰二钠的制备方法

背景及概述^[1]

已有的微量元素肥料有两种，一种是硫酸盐，如FeSO4.CuSO4.MnSO4.ZnSO4.MgSO4，另一种是硫酸盐的升级换代产品即硫酸盐+EDTA·2Na+(稳定剂尿素)，已有的硫酸盐+EDTA·2Na+(稳定剂尿素)的制备方法是：将硫酸盐FeSO4.CuSO4.MnSO4.ZnSO4.MgSO4于70℃以内全部溶解于水中得溶液A，将EDTA·2Na于70℃以内全部溶解于水中得溶液B，将溶液A、B按EDTA·2Na∶硫酸盐∶水(摩尔配比)＝1∶0.1～0.5∶300～2500的比例混合搅拌0.5小时，用NaOH调节pH值，过滤得到成品。这种生产方法存在很多不足。乙二胺四乙酸锰二钠为乙二胺四乙酸络合金属盐之一。

制备^[1]

方法1：乙二胺四乙酸锰二钠水溶液的制备：在带有搅拌装置的1500L反应釜中，开启搅拌条件下将250公斤纯度为99%的乙二胺四乙酸和34公斤纯度为99%的氢氧化钠加入到670公斤水中，开动搅拌，再逐渐加入54公斤纯度为90%的氧化锰，并加热升温至85‑90℃进行反应，再反应时间为1‑3小时，直至反应物澄清透明为止。过滤后除去不溶物得到含锰3.7%的乙二胺四乙酸二钠锰水溶液，含乙二胺四乙酸二钠锰为33%；

方法2：在2000升的反应釜中，按下表配量，将乙二胺四乙酸、氢氧化钠加入水中，搅拌反应，得到乙二胺四乙酸钠盐，再加入金属盐，按下表控制温度、时间进行反应，得到产品。当金属盐是铁盐时，得到含固体的产品，经过滤分离去除水溶的无机盐杂质，所得的固体经干燥后得到乙二胺四乙酸络合铁盐(EDTA·Fe·Na)。当金属盐是铜盐、锰盐、锌盐、镁盐时，将液体产品经浓缩、干燥后，得到的固体产品分别是呈蓝色固体的乙二胺四乙酸络合铜盐(EDTA·2Na·Cu)、呈浅红色粉末的乙二胺四乙酸络合锰盐(EDTA·2Na·Mn)、呈白色粉末的乙二胺四乙酸络合锌盐(EDTA·2Na·Zn)、白色固体的乙二胺四乙酸络合镁盐(EDTA·2Na·Mg)。

主要参考资料

[1] CN201310094341.5一种含微量元素肥料添加剂及其制备方法和应用

[2] CN01133707.9乙二胺四乙酸络合金属盐的生产方法