偏锡酸的制备

背景及概述^[1-2]

偏锡酸主要用作化学纤维及纺织品、塑料制品、油漆涂料及环氧树脂密封材料的阻燃剂；陶瓷制品的色料；印刷油墨的添加剂；纺织行业的媒染剂。所以偏锡酸的制备和应用都非常重要。现有剥锡废液先通过氢氧化钠中和，絮凝沉淀后过滤回收滤饼。滤饼通过冶炼厂火法冶炼回收锡金属。酸碱中和消耗大量的碱，废水量大。冶炼厂火法冶炼回收锡能耗大，回收成本高。

制备^[1]

一种湿法制造偏锡酸的方法主要为：在密闭加压加氧的条件下，使锡与硝酸进行充分反应后过滤，反应残液返回使用；中间品经中和洗涤、干燥后得偏锡酸。

1)密闭加压加氧反应：在密闭容器中，按比例加入水、硝酸及金属锡原料，液固质量比为5～13∶1，硝酸与锡的质量比为0.6～1.5。之后，通入压缩空气(或氧气)，加热并控制在100～160℃温度范围内反应4～8小时，反应压力为0.7～2.0MPa，氧气氛0.7～1.2Mpa。所采用的金属锡原料主要为锡花或锡粉。在此过程中，主要发生的反应为(1)式、(2)式。在密闭加压加氧条件下，反应过程中生成的一氧化氮与氧发生反应，生成二氧化氮，二氧化氮溶解度增大，硝酸再生，又加速锡的溶解。增大压力和温度可加速反应，缩短反应时间。反应式如下：

式(5)、式(6)总反应为：

硝酸为工业级，含HNO340％左右。

2)中和洗涤：反应完成后经沉清分离，反应残液按比例补加锡原料及硝酸后可返回继续反应，中间品(为偏锡酸粗品)加碳铵中和洗涤除去残留的硝酸后经干燥即得偏锡酸产品。

主要参考资料

[1] CN200410100843.5偏锡酸(二氧化锡)粉体制造方法

[2] CN201810423995.0一种偏锡酸生产装置及偏锡酸生产方法