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己烯雌酚-D8的制备方法

发布日期:2020/10/21 8:45:43

背景及概述[1]

己烯雌酚又名乙菧酚,乙烯雌酚,stilbestrol。是自40—50年代以来应用最广泛,价格便宜的药物,具有高效雌激素活性。过去曾应用本品大剂量进行保胎治疗,所生的女孩中有阴道腺病的发生,此后易发生阴道癌。但一般所用剂量不会发生此副作用。本品小剂量对垂体前叶促性腺激素是促进作用,大剂量则可产生抑制作用。临床多用于治疗闭经,卵巢早衰,子宫发育不良,绝经期综合征及老年性阴道炎。治疗闭经可用作人工周期治疗,可每日口服己烯雌酚0.5—1mg,共20天,继用黄体酮10—20mg,肌注,每日,共5—7天。治疗功能性子宫出血,用在止血时,可于天口服己烯雌酚5mg,一日二次;第二天4mg,一日二次;第3天3mg,一日二次,常在用药24—48小时止血,以后每3天递减原剂量的1/3,直到维持量1mg,每日,共20天用在刺激下丘脑-垂体-卵巢轴功能时,可应用己烯雌酚0.125—0.25mg,每日口服,连服20天。治疗绝经期综合征时,可服己烯雌酚0.1mg,每周2—3次,并于每次服用己烯雌酚次日,口服安宫黄体酮2mg,用在退奶时,可每次口服5mg,一日三次,连服3—5天。在治疗不孕症时,为了使宫颈粘液变得稀薄,可于排卵前3天开始服己烯雌酚0.1mg,每日,共7天,以利于精子穿透。在处理稽留性流产时,为了避免刮宫时引起的大出血,可先给以口服己烯雌酚5mg,一日三次共5天,待阴道有少许出血时,再进行刮宫。己烯雌酚-D8为结构中氢原子被8个氘取代形成的化合物。

制备[2]

己烯雌酚-D8制备如下:将己烯雌酚(1.0g)溶解在15g甲醇-d和6g氘代氯化物的混合物中。该混合物在密闭容器中在85'C下加热三天。将溶液冷却至室温后,将混合物浓缩并真空干燥。然后在相同条件下用相同量的氘代试剂将交换反应重复两次。在第三次交换反应之后,将混合物的等分试样干燥,三甲基甲硅烷基化并通过GC-MS分析。分离同位素富集反应的产物。将二甲基亚砜(8ml)加入到干燥的反应产物中,并将混合物在蒸汽浴上加热3分钟。内容物用水(16毫升)稀释并立即过滤。将收集的沉淀溶解在乙醚,有机相用水洗涤两次。有机将相真空浓缩,将残余物干燥并重结晶,得到己烯雌酚-D8。

主要参考资料

[1] 中国女性百科全书·医药保健卷

[2] DEUTERIUMLABELINGOFDIETHYLSTILBESTROLANDANALOGUES

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