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盐酸地尔硫卓

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

盐酸地尔硫卓片—盐酸地尔硫卓的测定—高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数以盐酸地尔硫卓峰计算不低于1200。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:缓冲液+乙腈+甲醇=50+25+25。
2.2 检测波长:240nm
2.3 柱温:室温
试样制备: 1. 缓冲液
d-樟脑磺胺1.16g,用0.1mol/l醋酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,用0.1mol/l氢氧化钠溶液调节ph值至6.2。
2. 称取供试品
取本品20片,精密称定,研细,精密称取本品适量(约相当于盐酸地尔硫卓10mg),置100ml量瓶中。
3.对照品溶液的制备
精密称取30mg,加乙醇溶解并制成每1ml含0.1mg的溶液,摇匀,即得。
4. 供试品溶液的制备
将供试品加乙醇50ml超声使溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。


应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定盐酸地尔硫卓片中盐酸地尔硫卓(c22h26n2o4s·hcl)的含量。
本方法适用于盐酸地尔硫卓片。

方法原理

供试品加乙醇溶解并定量稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长240nm处检测盐酸地尔硫卓吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 缓冲液
2. 乙腈
3. 甲醇
4. 乙醇

试样制备

1. 缓冲液
d-樟脑磺胺1.16g,用0.1mol/l醋酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,用0.1mol/l氢氧化钠溶液调节ph值至6.2。
2. 称取供试品
取本品20片,精密称定,研细,精密称取本品适量(约相当于盐酸地尔硫卓10mg),置100ml量瓶中。
3.对照品溶液的制备
精密称取30mg,加乙醇溶解并制成每1ml含0.1mg的溶液,摇匀,即得。
4. 供试品溶液的制备
将供试品加乙醇50ml超声使溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。


操作步骤

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μl 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长240nm处测定地尔硫卓的吸收值,计算出其含量。