盐酸阿扑吗啡

盐酸阿扑吗啡注射液—盐酸阿扑吗啡的测定—滴定法

仪器设备： 试样制备： 1.盐酸滴定液（0.02mol/l）
配制：取盐酸9.0ml，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/l）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。此为0.1mol/l的盐酸滴定液，将此液稀释5倍，即得0.02mol/l盐酸滴定液。
2.氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）
配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。此为0.1mol/l的氢氧化钠滴定液，将此液稀释5倍，即得0.02mol/l氢氧化钠滴定液，必要时用0.02mol/l盐酸滴定液标定。
3. 甲基红指示液
取甲基红0.1g，加0.05mol/l氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

本方法采用滴定法测定盐酸阿扑吗啡注射液中盐酸阿扑吗啡的含量。
本方法适用于盐酸阿扑吗啡注射液。

供试品经武过氧化物的乙醚提取后，在提取液中精密加入盐酸滴定液（0.02mol/l），振摇提取后分取酸层，并加入甲基红指示液，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）滴定，记录氢氧化钠滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温）
2.盐酸滴定液（0.02mol/l）
3.氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）
4. 乙醚
5. 甲基红指示液

1.盐酸滴定液（0.02mol/l）
配制：取盐酸9.0ml，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/l）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。此为0.1mol/l的盐酸滴定液，将此液稀释5倍，即得0.02mol/l盐酸滴定液。
2.氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）
配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。此为0.1mol/l的氢氧化钠滴定液，将此液稀释5倍，即得0.02mol/l氢氧化钠滴定液，必要时用0.02mol/l盐酸滴定液标定。
3. 甲基红指示液
取甲基红0.1g，加0.05mol/l氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

精密量取本品适量（约相当于盐酸阿扑吗啡50mg），置分液漏斗中，用新沸过的冷水稀释使成25ml，加碳酸氢钠0.5g，振摇溶解后，用无过氧化物的乙醚振摇提取5次，第一次25ml，以后每次15ml，合并乙醚液，用水洗涤3次，每次5ml，合并洗液，用无过氧化物的乙醚5ml振摇提取，合并前后两次得到的乙醚液，精密加入盐酸滴定液（0.02mol/l）20ml，振摇提取，静置分层，分取酸层，乙醚层用水振摇洗涤2次，每次5ml，洗液并入酸液中，加甲基红指示液1-2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）进行滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数（ml），每1ml硫酸滴定液（0.02mol/l）相当于6.256mg的盐酸阿扑吗啡（c17h17no2·hcl ·1/2h2o），即得。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。