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大黄酚

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

新清宁片—大黄素、大黄酚的测定—高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备： 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按大黄素峰计算应不低于3000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相：乙腈+甲醇+1%磷酸溶液＝35+37+28
2.2检测波长：254nm
2.3柱温：室温
试样制备： 1. 称取供试品
取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，分别加甲醇制成每1ml含大黄素20mg、含大黄酚40mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1.5小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收甲醇至干，残渣加盐酸溶液（2→27）27ml，加入三氯甲烷20ml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入同一分液漏斗中，分取三氯甲烷层，水液用三氯甲烷振摇提取3次（15ml，10 ml，10 ml），弃去水液，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠适量脱水，回收三氯甲烷至干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定新清宁片中大黄素、大黄酚的含量。
本方法适用于中成药新清宁片。

方法原理

本品加甲醇、三氯甲烷加热回流，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测大黄素、大黄酚的吸收值，计算出其含量。

试剂

1.甲醇
2 .乙腈
3 .三氯甲烷
4. 1%磷酸溶液
5 .乙酸乙酯

试样制备

1. 称取供试品
取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，分别加甲醇制成每1ml含大黄素20mg、含大黄酚40mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1.5小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收甲醇至干，残渣加盐酸溶液（2→27）27ml，加入三氯甲烷20ml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入同一分液漏斗中，分取三氯甲烷层，水液用三氯甲烷振摇提取3次（15ml，10 ml，10 ml），弃去水液，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠适量脱水，回收三氯甲烷至干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长254nm处测定大黄素（c15h10o5）、大黄酚（c15h10o4）的峰面积，计算出其含量。
大黄酚生产厂家