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头孢硫脒

供应商 中文名称 汉语拼音 英文名 性状 鉴别 检查 含量测定 贮藏 制剂 中西药分类 含量限度 分子式与分子量 类别

中文名称

头孢硫脒

汉语拼音

Toubaoliumi

英文名

Cefathiamidine

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭，有引湿性。
本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在丙酮、三氯甲烷或乙醚中不溶。
比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ e），比旋度为+135°至+145°

鉴别

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）取本品与头孢硫脒对照品适量，分别加水溶解并制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液，取对照品溶液和供试品溶液等量混合，作为混合溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ b）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶g薄层板[取硅胶g2.5g，加含1％羧甲基纤维素钠的磷酸盐缓冲液（ph5.8）适量，调浆制板，经105℃活化1小时，放入干燥器中备用〕上，以新鲜制备的甲醇一异丙醇一b酸盐缓冲液（ph5.8）（7:2:1）滤过后为展开剂，展开，晾干于100℃加热30分钟，置碘蒸气中显色检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液主斑点的颜色与位置相同，混合溶液应显单一斑点。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集924图）一致。
以上（1）、（2）两项可选做一项。

检查

结晶性 取本品少许，依法检查（附录Ⅺ d），应符合规定。
酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（附录Ⅵ h），ph值应为4.0-6.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品5份，分别加水制成每1ml中含0.1g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ b）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液（附录Ⅸ a第一法）比较，均不得更深。
水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ m第一法a）测定，含水分不得过1.5％。
有关物质 取本品适量，加流动相制成每1ml中含0.5mg的溶液作为供试品溶液，精密量取适量，加流动相稀释制成每1ml中含5μg的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％，再精密量取上述供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至壬成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0％），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5％）。
（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05信的峰可忽略不计）残留溶剂 照残留溶剂测定法（附录Ⅷ p）试验。
色谱条件与系统适用性试验 以（6％）氰丙基苯基-（94％）二甲基聚硅氧烷（或极性相近的固定液）的毛细管柱为色谱柱，往温为30℃；检测器为氢火焰离子化检测器（fid），检测器温度为250℃；进样口温度为140℃；进样体积为1.0μl。取对照品溶液进样测试，各主峰之间的分离度均应符合规定。
测定法 取供试品约0.1g，精密称定，精密加入水2ml，振摇使溶解，作为供试品溶液。分别精密称取二氯甲烷、丙酮与乙醇各适量，加水稀释制成每1ml中分别含二氯甲烷0.03mg、丙酮0.25mg和乙醇0.25mg的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液与对照品溶液进样分析，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含二氯甲烷不得过0.06％，含乙醇和丙酮均不得过0.5％。
细菌内毒素 取本品，依法检查（附录Ⅺ e），每1mg头孢硫脒中含内毒素的量应小于0.75eu。
无菌 取本品，加无菌水适量溶解后，全部转移至不少于500ml的0.9％无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录Ⅸ h），应符合规定。

含量测定

照高效液相色谱法（附录Ⅴ d）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠2.76g，枸橼酸1。29g，加水溶解并稀释成1000ml）-乙睛（80:20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按头孢硫脉峰计算不低于3000。
测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢硫脒0.1mg的溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢硫脒对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中c19h28n4o6s的含量。

贮藏

密封，在冷暗干燥处保存。

制剂

注射用头孢硫脒

中西药分类

西药（包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料）

含量限度

本品为（6r，7r）-3-[（乙酰氧基）甲基］-7-[α-（n，n-二异丙基脒硫基）乙酸氨基）-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸内铵盐。按无水物计算，含c19h28n4o6s2不得少于97.0％。

分子式与分子量

C19H28N4O6S2 472.59

类别

β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类
头孢硫脒生产厂家