盐酸可乐定
盐酸可乐定 性质
| 熔点 | 312 °C |
|---|---|
| 储存条件 | 2-8°C |
| 溶解度 | H2O：50 mg/mL，澄清，无色 |
| 形态 | 固体 |
| 颜色 | 白色 |
| PH值 | pH(50g/l, 25℃) : 3.5～6.0 |
| 水溶解性 | Soluble in water (50 mg/ml), DMSO (75 mM), methanol, chloroform (slightly), and dehydrated alcohol. |
| Merck | 14,2390 |
| BRN | 4163525 |
| BCS Class | 1 (LogP), 3 (CLogP) |
| 稳定性 | 吸湿性 |
| InChIKey | GLEWMLFXCSBZLK-UHFFFAOYSA-N |
| CAS 数据库 | 4205-91-8(CAS DataBase Reference) |
| EPA化学物质信息 | 1H-Imidazol-2-amine, N-(2,6-dichlorophenyl)-4,5-dihydro-, hydrochloride (1:1) (4205-91-8) |
盐酸可乐定 用途与合成方法
A.中间体1的合成
将188ml甲酸、100.0g 2,6-二氯苯胺原料加入反应瓶中，油浴加热搅拌溶清，95 ℃-100℃搅拌回流5h，后冷却至室温，再冷却至0℃，搅拌结晶2h，抽滤，干燥得白色固体 92.0g收率78.4％。
B.中间体2的合成
向反应瓶中加入70ml氯化亚砜、92g中间体1搅拌，冰水浴降温至0℃，加入141ml氯 化亚砜和156ml磺酰氯的混合液。加入完毕后自然升温至室温，后再升温至40℃搅拌反应 20h，体系溶清后减压蒸馏至无馏分，加入300ml二氯甲烷，冰水浴降温至5℃，滴加131g乙二 胺的二氯甲烷溶液，滴毕，自然升温到室温，反应2小时停止，反应完毕，体系中加入200ml 水，搅拌30min，静置分层，水相用二氯甲烷萃取100ml*2，水相弃去，合并有机相，水洗涤3 次，10％氢氧化钠洗涤2次，饱和食盐水洗涤1次，收集二氯甲烷层浓缩得中间体2。中间体2 加入300ml无水乙醇，767针用活性炭，搅拌升温至回流，趁热过滤，滤液滴加氯化氢-乙醇溶 液20ml，滴毕，保温搅拌30min，自然冷却至室温，再冷却到0℃搅拌析晶3h，过滤，滤饼用少 量乙醇淋洗，干燥即得可乐定盐酸盐，可乐定盐酸盐加水300mL溶解，室温搅拌1h，过滤除去 不溶物，冰水浴降温至10℃以下，用25％氢氧化钠调pH至10，生成白色沉淀，过滤,滤饼用少 量水淋洗，得类白色固体60.3g。
C.盐酸可乐定的合成
向500ml反应瓶中加入250ml乙醇、60.3g中间体2，搅拌加热至回流。趁热除去不溶 物，滤液滴加29.2g氯化氢-乙醇溶液，滴毕，回流搅拌30min，然后自然冷却至室温，再冷却 到0℃-5℃搅拌析晶3h，抽滤，滤饼用少量乙醇淋洗，即得盐酸可乐定粗品。将上步得到的固 体湿品加入1升反应瓶中，加入250ml乙酸乙酯，室温搅拌1h。然后过滤,滤饼用少量乙酸乙 酯淋洗，干燥，得到白色固体48.9g，收率90.01％。
由
2,6-
二氯苯胺经甲酰化、氯化、环合而得。将所得可乐定与无水乙醇及活性炭一起搅拌，加热回流，滤除活性炭，滤液加入氯化氢乙醇溶液中成盐，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗结晶，干燥，得可乐定盐酸盐。
安全信息
| 危险品标志 | T+ |
|---|---|
| 危险类别码 | 25-26 |
| 安全说明 | 22-26-28-36/37/39-45 |
| 危险品运输编号 | UN 2811 6.1/PG 1 |
| WGK Germany | 3 |
| RTECS号 | NJ2490000 |
| F | 10 |
| 危险等级 | 6.1(b) |
| 包装类别 | III |
| 海关编码 | 2933290000 |
| 毒性 | LD50 in mice, rats (mg/kg): 328, 270 orally; 18, 29 i.v. (Walland) |
盐酸可乐定 化学药品说明书
盐酸可乐定 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2024-01-25 | HY-B0409A | 盐酸可乐定 | 4205-91-8 | 100mg | 450 |
| 2024-01-25 | HY-B0409A | 盐酸可乐定 | 4205-91-8 | 10 mM * 1 mLin DMSO | 500 |
