熊果酸
方法名称
明目地黄丸-熊果酸的测定-薄层扫描法2
仪器设备
仪器设备: 1 仪器
1.1索氏提取器
1.2薄层扫描仪
1.3涂布器
应能使吸附剂在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
1.4点样器
一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。
1.5展开室
可用适合薄层板大小的专用玻璃缸,底部平底或双槽,盖子须密闭。
2 材料
2.1玻板
用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。
2.2吸附剂
硅胶g,其颗粒大小一般要求直径为10~40μm。
试样制备: 1. 对照品溶液的制备
精密称取熊果酸对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备
取供试品水蜜丸或小蜜丸,切碎,精密称取水蜜丸约 10g或小蜜丸 约18g,或取大蜜丸,剪碎,混匀,精密称取约18g,加水50ml,放置使溶散,滤过,药渣用水80ml洗涤,在室温干燥至呈松软的粉末状,在100℃烘干,连同滤纸一并置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取4 小时,提取液回收乙醚至干,残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次20ml(浸泡约2分钟),倾去石油醚,残渣加无水乙醇-氧仿(3: 2)的混合液适量,微热使溶解,转移至 5ml量瓶中,加上述混合液至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
1.1索氏提取器
1.2薄层扫描仪
1.3涂布器
应能使吸附剂在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
1.4点样器
一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。
1.5展开室
可用适合薄层板大小的专用玻璃缸,底部平底或双槽,盖子须密闭。
2 材料
2.1玻板
用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。
2.2吸附剂
硅胶g,其颗粒大小一般要求直径为10~40μm。
试样制备: 1. 对照品溶液的制备
精密称取熊果酸对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备
取供试品水蜜丸或小蜜丸,切碎,精密称取水蜜丸约 10g或小蜜丸 约18g,或取大蜜丸,剪碎,混匀,精密称取约18g,加水50ml,放置使溶散,滤过,药渣用水80ml洗涤,在室温干燥至呈松软的粉末状,在100℃烘干,连同滤纸一并置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取4 小时,提取液回收乙醚至干,残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次20ml(浸泡约2分钟),倾去石油醚,残渣加无水乙醇-氧仿(3: 2)的混合液适量,微热使溶解,转移至 5ml量瓶中,加上述混合液至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围
方法原理
供试品于索氏提取器中经乙醚加热回流,过滤,滤液蒸干,残渣用无水乙醇-氯仿溶解,制成供试液,点样、展开,以10%硫酸乙醇溶液显色,用薄层扫描仪进行扫描,于波长λs=540nm, λr=700nm测量熊果酸(c30h48o3)吸收度积分值,计算其含量。
试剂
试样制备
1. 对照品溶液的制备
精密称取熊果酸对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备
取供试品水蜜丸或小蜜丸,切碎,精密称取水蜜丸约 10g或小蜜丸 约18g,或取大蜜丸,剪碎,混匀,精密称取约18g,加水50ml,放置使溶散,滤过,药渣用水80ml洗涤,在室温干燥至呈松软的粉末状,在100℃烘干,连同滤纸一并置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取4 小时,提取液回收乙醚至干,残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次20ml(浸泡约2分钟),倾去石油醚,残渣加无水乙醇-氧仿(3: 2)的混合液适量,微热使溶解,转移至 5ml量瓶中,加上述混合液至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
精密称取熊果酸对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备
取供试品水蜜丸或小蜜丸,切碎,精密称取水蜜丸约 10g或小蜜丸 约18g,或取大蜜丸,剪碎,混匀,精密称取约18g,加水50ml,放置使溶散,滤过,药渣用水80ml洗涤,在室温干燥至呈松软的粉末状,在100℃烘干,连同滤纸一并置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取4 小时,提取液回收乙醚至干,残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次20ml(浸泡约2分钟),倾去石油醚,残渣加无水乙醇-氧仿(3: 2)的混合液适量,微热使溶解,转移至 5ml量瓶中,加上述混合液至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤
1. 薄层板制备
将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.25~0.5mm)取下涂好薄层的玻板,于室温下,置水平台上晾干,在反射光及透射光下检视,表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破损及污染,于110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用,或用商品预制板。
2. 点样
精密吸取供试品溶液 5μl、对照品溶液 2μl与 5μl,分别交叉点于同一硅胶g薄层板上,如用点样器点样到薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边1.0~1.5cm,样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。
3. 展开
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热4~5分钟,至斑点显色清晰,取出。
4. 含量测定
在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,选择反射方式,采用吸收法,进行扫描,波长:λs=540nm, λr=700nm, 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算。
用外标法测定时,若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时,可用一点法校正,如不通过原点通常宜采用二点法校正,必要时用多点法校正。
将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.25~0.5mm)取下涂好薄层的玻板,于室温下,置水平台上晾干,在反射光及透射光下检视,表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破损及污染,于110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用,或用商品预制板。
2. 点样
精密吸取供试品溶液 5μl、对照品溶液 2μl与 5μl,分别交叉点于同一硅胶g薄层板上,如用点样器点样到薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边1.0~1.5cm,样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。
3. 展开
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热4~5分钟,至斑点显色清晰,取出。
4. 含量测定
在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,选择反射方式,采用吸收法,进行扫描,波长:λs=540nm, λr=700nm, 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算。
用外标法测定时,若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时,可用一点法校正,如不通过原点通常宜采用二点法校正,必要时用多点法校正。
- 公司名称:长沙上禾生物科技有限公司
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:Ursolic acid
CAS:77-52-1
纯度:10%-98% HPLC 包装信息:1KG/RMB 100 备注:枇杷叶提取物 迷迭香提取物 桐树叶提取物 女贞子提取物 - 联系电话:0731-84213302 18374838656
- 联系传真:
- 网址:http://www.staherb.com
- 公司名称:成都健腾生物技术有限公司
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:Ursolic Acid
CAS:77-52-1
纯度:0.98 包装信息:100g;500g;1kg;5kg;25kg;可按照客户要求定制包装 备注:50kg - 联系电话:028-85159085
- 联系传真:
- 网址:https://www.aktinchem.com/cn/
- 公司名称:西安康诺化工有限公司
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:Ursolic acid
CAS:77-52-1
纯度:98% 包装信息:g\kg\ton - 联系电话: 15829389671
- 联系传真:029-86107037
- 网址:http://www.konochemical.com
- 公司名称:南京丙承生物科技有限公司
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:Ursolic acid
CAS:77-52-1
纯度:98%,99% 包装信息:1kg;5kg;25kg - 联系电话: 18805194892
- 联系传真:
- 网址:http://www.bcswluck.com
- 公司名称:北京百灵威科技有限公司
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:Ursolic acid, 98%
CAS:77-52-1
纯度:98% 包装信息:100MG;25MG;500MG 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体 - 联系电话:010-82848833 400-666-7788
- 联系传真:86-10-82849933
- 网址:http://www.jkchemical.com
- 公司名称:江苏华宇化工有限公司
- 产品介绍:纯度:>98% 包装信息:25kgs/drum
- 联系电话:25-83241163
- 联系传真:+86-25-83241173
- 网址:http://www.jshuayuchem.com/
- 公司名称:上海迈瑞尔生化科技有限公司
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:Ursolic Acid
CAS:77-52-1
包装信息:100Mg;1g 备注:U0065 - 联系电话:021-61259108 18621169109
- 联系传真:86-21-61259102
- 网址:https://www.meryer.com/cn/index/
- 公司名称:上海将来实业股份有限公司
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:Ursolic acid
CAS:77-52-1
纯度:98% 包装信息:357RMB/ 250mg 备注:试剂级 - 联系电话:400-0066400 13621662912
- 联系传真:021-55660885
- 网址:http://www.jonln.com
- 公司名称:上海佰世凯化学科技有限公司
- 产品介绍:英文名称:Ursolic acid
CAS:77-52-1
备注:C12331 - 联系电话:+86-21-20908456
- 联系传真:021-58180499
- 网址:http://www.BioChemBest.com
- 公司名称:梯希爱(上海)化成工业发展有限公司
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:Ursolic Acid
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纯度:90.0% GC 包装信息:100MG,1G 备注:试剂级 - 联系电话:021-67121386
- 联系传真:021-67121385
- 网址:https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
- 公司名称:北京华威锐科化工科技有限公司
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:Ursolic Acid
CAS:77-52-1
纯度:98.00% 包装信息:1g 备注:HWG12282 - 联系电话:010-89508211 18501085097
- 联系传真:010-89508210
- 网址:http://www.hwrkchemical.com
- 公司名称:安耐吉化学&3A(安徽泽升科技有限公司)
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:Ursolic acid
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包装信息:20Mg 备注:98.5%,分析标准品 - 联系电话:021-021-58432009 400-005-6266
- 联系传真:021-58436166
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- 公司名称:Capot Chemical Co., Ltd
- 产品介绍:英文名称:Ursolic acid
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- 公司名称:上海景颜化工科技有限公司
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
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- 公司名称:上海泰坦科技股份有限公司
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:Ursolic Acid
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纯度:对照品 包装信息:10mg~500mg 备注:BC000008000 - 联系电话:400-6009262 16621234537
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- 公司名称:韶远科技(上海)有限公司
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:Ursolic Acid
CAS:77-52-1
纯度:>=95% 包装信息:1g;5g;10g;25g;100g;500g 备注:SY036316 - 联系电话:021-50795510 4000665055
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- 公司名称:南京康满林化工实业有限公司
- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:(1S,2R,4aS,6aS,6bR,8aR,10S,12aR,12bR,14bS)-10-Hydroxy-1,2,6a,6b,9,9,12a-heptamethyl-1,2,3,4,4a,5,6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12a,12b,13,14b-icosahydropicene-4a-carboxylic acid
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- 产品介绍:中文名称:熊果酸
英文名称:Ursolic acid
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