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没食子酸

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

六味地黄丸—没食子酸的测定—毛细管区带电泳法

仪器设备

仪器设备： 1. 毛细管电泳仪
2. 毛细管
没食子酸的理论塔片数n = 167 388。
3. 电泳条件的选择
背景电解质为20 mmol/ l 硼砂，检测波长271 nm，重力进样(10 cm ×5 s)，工作电压20 kv，电泳温度20 ℃，每次运行前依次用0.1 mol/ l naoh 溶液、去离子水、电泳缓冲溶液冲洗3 min。
试样制备： 1. 对照品溶液的制备
精密称取没食子酸对照品19.5 mg于25 ml 量瓶中，用95 %乙醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液；称取肉桂酸对照品9.6 mg，用95 %乙醇溶解并稀释至25 ml，作为内标溶液。
2. 供试品溶液的制备
将六味地黄丸粉碎后，称取粉末5 g ，加95 %乙醇50 ml，浸泡12 h，100 ℃加热回流提取2 h ，过滤，滤渣重复提取2次，合并提取液，减压浓缩至10 ml，取该溶液2 ml，加入内标溶液1 ml，95 %乙醇稀释至5 ml，作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

应用范围

本方法采用毛细管区带电泳法测定六味地黄丸中没食子酸的含量。
本方法适用于中成药制剂六味地黄丸。

方法原理

供试品加乙醇加热回流提取，提取液过滤，滤渣重复提取2 次，合并提取液，减压浓缩制成供试液，进行电泳，于波长271nm处测定吸收度，按没食子酸的吸收系数计算其含量。

试剂

1. 硼砂
2. 乙醇

试样制备

1. 对照品溶液的制备
精密称取没食子酸对照品19.5 mg于25 ml 量瓶中，用95 %乙醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液；称取肉桂酸对照品9.6 mg，用95 %乙醇溶解并稀释至25 ml，作为内标溶液。
2. 供试品溶液的制备
将六味地黄丸粉碎后，称取粉末5 g ，加95 %乙醇50 ml，浸泡12 h，100 ℃加热回流提取2 h ，过滤，滤渣重复提取2次，合并提取液，减压浓缩至10 ml，取该溶液2 ml，加入内标溶液1 ml，95 %乙醇稀释至5 ml，作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤

1. 标准曲线的绘制
精密吸取没食子酸对照品溶液0.1 、0.2 、0.4 、0.6 、0.8 、1.0 、2.0 ml 于5 ml 量瓶中,各加入肉桂酸内标液1 ml，95 %乙醇定容至刻度，以没食子酸对照品峰面积与内标的比值对其质量浓度作图，得标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。
2. 供试品的测定
测定波长选取没食子酸的最大吸收波长271 nm，为消除进样不准确等因素所引起的毛细管电泳定量分析误差,故采用内标定量法，以肉桂酸作为内标物。取供试品溶液测定，由标准曲线得到供试品溶液中没食子酸含量，进而计算六味地黄丸中没食子酸的含量。
没食子酸生产厂家