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硫酸依替米星

供应商 中文名称 汉语拼音 英文名 性状 鉴别 检查 含量测定 贮藏 制剂 中西药分类 含量限度 类别

中文名称

硫酸依替米星

汉语拼音

Liusuan Yitimixing

英文名

Etimicin Sulfate

性状

本品为白色或类白色粉末或疏松固体；无臭；极具引湿性。
本品在水中极易溶解，在甲醇、丙酮和冰醋酸中几乎不溶。比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ e），比旋度为+100°至+115°。

鉴别

（1）取本品与依替米星对照品适量，分别加水制成每1ml中含依替米星50mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液；再取庆大霉素c1a适量，用供试品溶液溶解并制成每1ml中含庆大霉素c1a2.0mg的溶液，作为混合溶液。取上述三种溶液，照有关物质项下的薄层色谱条件试验。混合溶液中依替米星斑点和庆大霉素c1a斑点应清晰分离，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液主斑点相同。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅷ b）。
以上（1）、（2）两项可选做一项。

检查

酸度 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ h），ph值应为4.0-6.5。
溶液的澄清应与颜色 取本品5份，分别加水制成每1ml中含75mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ b）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准液（附录Ⅸ a第一法）比较，均不得更深。
硫酸盐 取本品约0.12g，精密称定，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节ph值至11，精密加入氯化钡滴定液（0.1mol/l）10ml及酞紫指示液1滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定，注意保持滴定过程中的ph值为11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验进行校正。每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/l）相当于9.606mg硫酸盐（so4）。本品含硫酸盐按无水物计算应为31.5％-35.0％。
有关物质 取本品，加水制成每1ml中含依替米星50mg的溶液，作为供试品溶液；另取依替米星对照品，分别加水制成每1ml中含依替米星1.5mg和25mg的溶液，作为对照溶液（1）、（2）；另取庆大霉素c1a适量，用供试品溶液溶解制成每1ml中含庆大霉素c1a2.0mg的溶液，作为混合溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ b）试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶g薄层板上〔硅胶g和0.5％羧甲基纤维素钠以1:3（w/v）混合均匀后制板〕上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（5:3:1.5）为展开剂，展开，晾干，于110℃加热约10分钟，置碘蒸气中显色至斑点清晰。混合溶液中依替米星斑点和庆大霉素c1a斑点应完全分离，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）所显主斑点相比较，均不得更深（3％），如有一点超过，应不深于对照溶液（2）所显的主斑点（5％）。
二氯甲烷 取本品约0.12g，精密称定，置项空瓶中，精密加入水3ml使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液；精密称取二氯甲烷适量，加甲醇稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为对照贮备液，精密量取贮备液适量，用水定量稀释制成每1ml中含24μg的溶液，精密量取3ml溶液，置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ p）测定。色谱柱为（5％）二苯基-（95％）二甲基聚硅氧烷（或极性相近的固定液）毛细管柱，往温；程序升温，初始温度50℃，保持5分钟，以每分钟35℃升温至200℃；检测器为红火焰离子化检测器（fid），检测器温度为260℃；进样口温度为120℃。顶空进样，项空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟，进样体积为1.0ml。取对照品溶液进样测试，各主峰之间的分离度均应符合要求。再分别精密量取供试品溶液与对照品溶液进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算．应符合规定。
水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ m第一法a）测定，含水分不得过10.0％。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法测定（附录Ⅷ n），遗留残渣不得过0.5％。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷh第二法），含重金属不得过百万分之二十。
细菌内毒素 取本品，依法检查（附录Ⅺ e）．每1mg依替米星中含内毒素的星应小于0.5eu。

含量测定

照高效液相色谱法（附录Ⅴ d）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ph范围0.8-8.0）；以0.2mol/l三氟醋酸-甲醇（84:16）为流动相；流速为每分钟0.5ml；用蒸发光散射检测器检测（参考条件:漂移管温度100℃，载气流速为每分钟2.6l）。分别称取依替米星对照品和奈替米星对照品各适量，用流动相制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，依替米星峰和奈替米垦峰之间的分离度应不小于1.2，连续5次进样，c2b组分峰面积相对标准偏差应不大于2.0％。
测定法 取依香米星对照品适量，精密称定，分别用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含依替米星1.0mg、0.5mg和0.25mg的溶液作为对照品溶液（1）、（2）、（3）。精密量取上述三种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值对相应的峰面积的对数值计算回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；另取本品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含依替米星0.5mg的溶液，同法测定，用回归方程计算供试品中 c21h43n5o7的含量。

贮藏

严封，在干燥处保存。

制剂

（1）硫酸依替米星注射液（2）注射用硫酸依替米星

中西药分类

西药（包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料）

含量限度

本品为o-2-氨基-2，3，4，6-四脱氧-6-氨基-α-d-赤型-己吡喃糖基-（1→4）-o-［3-脱氧-4-c-甲基-3（甲氨基）-β-l-阿拉伯吡喃糖基-（1→6）］-2-脱氧-n-乙基-l-链霉胺硫酸盐。按无水物计算，含c21h43n5o7不得少于59.0％。

类别

氨基糖苷类抗生素
硫酸依替米星生产厂家