供应商 中文名称 汉语拼音 英文名 性状 鉴别 检查 含量测定 贮藏 制剂 中西药分类 含量限度 类别
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硫酸依替米星

供应商 中文名称 汉语拼音 英文名 性状 鉴别 检查 含量测定 贮藏 制剂 中西药分类 含量限度 类别

中文名称

硫酸依替米星

汉语拼音

Liusuan Yitimixing

英文名

Etimicin Sulfate

性状

本品为白色或类白色粉末或疏松固体;无臭;极具引湿性。
本品在水中极易溶解,在甲醇丙酮冰醋酸中几乎不溶。比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ e),比旋度为+100°至+115°。

鉴别

(1)取本品与依替米星对照品适量,分别加水制成每1ml中含依替米星50mg的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液;再取庆大霉素c1a适量,用供试品溶液溶解并制成每1ml中含庆大霉素c1a2.0mg的溶液,作为混合溶液。取上述三种溶液,照有关物质项下的薄层色谱条件试验。混合溶液中依替米星斑点和庆大霉素c1a斑点应清晰分离,供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液主斑点相同。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅷ b)。
以上(1)、(2)两项可选做一项。

检查

酸度 取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ h),ph值应为4.0-6.5。
溶液的澄清应与颜色 取本品5份,分别加水制成每1ml中含75mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ b)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准液(附录Ⅸ a第一法)比较,均不得更深。
硫酸盐 取本品约0.12g,精密称定,加水100ml使溶解,用浓氨溶液调节ph值至11,精密加入氯化钡滴定液(0.1mol/l)10ml及酞紫指示液1滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)滴定,注意保持滴定过程中的ph值为11,滴定至紫色开始消褪,加乙醇50ml,继续滴定至蓝紫色消失,并将滴定的结果用空白试验进行校正。每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/l)相当于9.606mg硫酸盐(so4)。本品含硫酸盐按无水物计算应为31.5%-35.0%。
有关物质 取本品,加水制成每1ml中含依替米星50mg的溶液,作为供试品溶液;另取依替米星对照品,分别加水制成每1ml中含依替米星1.5mg和25mg的溶液,作为对照溶液(1)、(2);另取庆大霉素c1a适量,用供试品溶液溶解制成每1ml中含庆大霉素c1a2.0mg的溶液,作为混合溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ b)试验,吸取上述四种溶液各2μl,分别点于同一硅胶g薄层板上〔硅胶g和0.5%羧甲基纤维素钠以1:3(w/v)混合均匀后制板〕上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(5:3:1.5)为展开剂,展开,晾干,于110℃加热约10分钟,置碘蒸气中显色至斑点清晰。混合溶液中依替米星斑点和庆大霉素c1a斑点应完全分离,供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)所显主斑点相比较,均不得更深(3%),如有一点超过,应不深于对照溶液(2)所显的主斑点(5%)。
二氯甲烷 取本品约0.12g,精密称定,置项空瓶中,精密加入水3ml使溶解,密封瓶口,作为供试品溶液;精密称取二氯甲烷适量,加甲醇稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为对照贮备液,精密量取贮备液适量,用水定量稀释制成每1ml中含24μg的溶液,精密量取3ml溶液,置顶空瓶中,密封瓶口,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ p)测定。色谱柱为(5%)二苯基-(95%)二甲基聚硅氧烷(或极性相近的固定液)毛细管柱,往温;程序升温,初始温度50℃,保持5分钟,以每分钟35℃升温至200℃;检测器为红火焰离子化检测器(fid),检测器温度为260℃;进样口温度为120℃。顶空进样,项空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30分钟,进样体积为1.0ml。取对照品溶液进样测试,各主峰之间的分离度均应符合要求。再分别精密量取供试品溶液与对照品溶液进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算.应符合规定。
水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ m第一法a)测定,含水分不得过10.0%。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法测定(附录Ⅷ n),遗留残渣不得过0.5%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷh第二法),含重金属不得过百万分之二十。
细菌内毒素 取本品,依法检查(附录Ⅺ e).每1mg依替米星中含内毒素的星应小于0.5eu。

含量测定

照高效液相色谱法(附录Ⅴ d)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ph范围0.8-8.0);以0.2mol/l三氟醋酸-甲醇(84:16)为流动相;流速为每分钟0.5ml;用蒸发光散射检测器检测(参考条件:漂移管温度100℃,载气流速为每分钟2.6l)。分别称取依替米星对照品和奈替米星对照品各适量,用流动相制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,依替米星峰和奈替米垦峰之间的分离度应不小于1.2,连续5次进样,c2b组分峰面积相对标准偏差应不大于2.0%。
测定法 取依香米星对照品适量,精密称定,分别用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含依替米星1.0mg、0.5mg和0.25mg的溶液作为对照品溶液(1)、(2)、(3)。精密量取上述三种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值对相应的峰面积的对数值计算回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含依替米星0.5mg的溶液,同法测定,用回归方程计算供试品中 c21h43n5o7的含量。

贮藏

严封,在干燥处保存。

制剂

(1)硫酸依替米星注射液(2)注射用硫酸依替米星

中西药分类

西药(包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料)

含量限度

本品为o-2-氨基-2,3,4,6-四脱氧-6-氨基-α-d-赤型-己吡喃糖基-(1→4)-o-[3-脱氧-4-c-甲基-3(甲氨基)-β-l-阿拉伯吡喃糖基-(1→6)]-2-脱氧-n-乙基-l-链霉胺硫酸盐。按无水物计算,含c21h43n5o7不得少于59.0%。

类别

氨基糖苷类抗生素