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次没食子酸铋

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

化痔栓－次没食子酸铋的测定－中和滴定法

仪器设备

仪器设备： 试样制备： 1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）
配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml，再加铬黑t指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
2. 儿茶酚紫指示液
取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解。

应用范围

本方法采用滴定法测定化痔栓中次没食子酸铋（以三氧化铋计算）的含量。
本方法适用于中成药化痔栓。

方法原理

供试品切碎置坩埚中，低温灼烧，放冷，加硝酸溶液（1→2）溶解，加水定容，加儿茶酚紫指示液，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至淡黄色。次没食子酸铋的量以三氧化铋计算。

试剂

1. 硝酸溶液（1→2）
2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）
3. 儿茶酚紫指示液

试样制备

1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）
配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml，再加铬黑t指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
2. 儿茶酚紫指示液
取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解。

操作步骤

取重量差异项下的本品，切碎，取约3g，精密称定，置坩埚中，低温灼烧至残留物变成橙红色，再在550~600℃炽灼1小时，取出，放冷，加硝酸溶液（1→2）3~5 ml使溶解，用适量水将溶液移至500 ml锥形瓶中，加水至约300 ml，摇匀，加儿茶酚紫指示液10滴（临用新配），溶液应显蓝色（若显紫色或紫红色，滴加氨试液至显纯蓝色），用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴至淡黄色，即得。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）相当于11.65mg的三氧化铋（bi2o3）。
次没食子酸铋生产厂家