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西亚试剂:8-羟基喹啉的CAS化学性质价格合成过程

发布人:山东西亚化学有限公司

发布日期:2015/3/31 6:07:16

编号系统纠错 | 编辑
CAS号:148-24-3

MDL号:MFCD00006807

EINECS号:205-711-1

RTECS号:VC4200000

BRN号:114512

PubChem号:24855220

物性数据纠错 | 编辑

1.     性状:白色或淡黄色结晶或结晶性粉末

2.     熔点(ºC):75~76

3.     沸点(ºC):267

4.     溶解性:不溶于水、乙醚,溶于乙醇、丙酮、氯仿、苯、无机酸。


毒理学数据纠错 | 编辑

1、急性毒性:大鼠经口LD50:1200 mg/kg;小鼠经口LC50:20 gm/kg;

                          大鼠腹腔LD:43 gm/kg;小鼠皮下LCLo:83600 ug/kg.

2、吸入毒性:大鼠:>1210 mg/m3/6H


生态学数据纠错 | 编辑

该物质对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。


分子结构数据纠错 | 编辑

1、  摩尔折射率:44.06

2、  摩尔体积(cm3/mol):115.2

3、  等张比容(90.2K):320.2

4、  表面张力(dyne/cm):59.7

5、  极化率(10-24cm3):17.47


计算化学数据纠错 | 编辑

1.疏水参数计算参考值(XlogP):无

2.氢键供体数量:1

3.氢键受体数量:2

4.可旋转化学键数量:0

5.互变异构体数量:2

6.拓扑分子极性表面积33.1

7.重原子数量:11

8.表面电荷:0

9.复杂度:138

10.同位素原子数量:0

11.确定原子立构中心数量:0

12.不确定原子立构中心数量:0

13.确定化学键立构中心数量:0

14.不确定化学键立构中心数量:0

15.共价键单元数量:1


性质与稳定性纠错 | 编辑

常温常压下稳定。


贮存方法 纠错 | 编辑

密封于干燥阴凉处保存。


合成方法 纠错 | 编辑

1.由邻氨基苯酚经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内,在搅拌下缓缓加入浓硫酸,同时将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚依次加入,发烟硫酸先加入总量的65%。加热升温至125℃,停止加热,自然升温至140℃,待温度回降至136℃。将其余的发烟硫酸继续加入,温度保持在137℃。加酸结束后,保温4h,冷却至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按邻氨基苯酚计)的耐酸锅中,搅拌,加热至75-80℃,用30%的氢氧化钠溶液中和至pH为7-7.2。趁热放出沉淀物,冷却成块状,经减压升华,得8-羟基喹啉成品。

2.将邻氨基酚、邻硝基酚、甘油、冰乙酸混合,分次加入浓硫酸,将混合物加热至开始沸腾为止。然后在油浴上回流,用水蒸气蒸馏的方法除去未反应的邻硝基苯酚。冷却,用氢氧化钠溶液中和,并以水蒸气蒸馏的方法回收,即得8-羟基喹啉。

3.由喹啉经磺化得到8-磺酸基喹啉,再经过碱熔得到8-羟基喹啉碱,最后经酸化得到8-羟基喹啉。制取工艺如下:

①磺化过程 以喹啉为原料,在搅拌条件下将原料慢慢加入到硫酸中,砂浴加热,在100~180℃下,磺化2~3h。然后自然冷却至室温,再用冰水进一步冷却,过滤烘干,得产物8-磺酸基喹啉。
②碱熔过程 在搅拌条件下,慢慢将磺化品加入到熔融的碱中,在200~240℃左右熔融30~40min,冷却后加入热水,并加热,使其全部溶解,冷却至室温后,再用稀酸中和至pH=7,待结晶析出后,抽滤,将滤饼晾干。
③蒸馏过程 将碱熔产品用水蒸气蒸馏,冷却,结晶即为产品8-羟基喹啉。

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