顺式-1,2-环己二胺
顺式-1,2-环己二胺 性质
| 熔点 | 8°C |
|---|---|
| 沸点 | 92-93 °C/18 mmHg (lit.) |
| 密度 | 0.952 g/mL at 25 °C (lit.) |
| 蒸气压 | 0.4 mm Hg ( 20 °C) |
| 折射率 | n |
| 闪点 | 161 °F |
| 储存条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature |
| 水溶解性 | Completely miscible in water |
| 酸度系数(pKa) | 9.93(at 20℃) |
| 形态 | 低熔点固体 |
| 颜色 | 棕色 |
| InChI | InChI=1/C6H14N2/c7-5-3-1-2-4-6(5)8/h5-6H,1-4,7-8H2/t5-,6+ |
| InChIKey | SSJXIUAHEKJCMH-OLQVQODUSA-N |
| SMILES | [C@@H]1(N)CCCC[C@@H]1N |&1:0,6,r| |
| CAS 数据库 | 1436-59-5(CAS DataBase Reference) |
| NIST化学物质信息 | cis-1,2-Cyclohexanediamine(1436-59-5) |
顺式-1,2-环己二胺 用途与合成方法
286-18-0
1121-22-8
以环氧环己烷(CAS:286-18-0)为原料合成反式-1,2-环己二胺的一般步骤: 1. 向反应烧瓶中加入环氧环己烷(39.2g,0.4mol)和30%氨水(1.0mol),室温下搅拌1.5小时至溶液澄清,反应完成。 2. 将反应混合物减压冷却至室温,得到白色固体。加入35g水溶解后,冷却至0°C,缓慢加入50%硫酸水溶液,控制温度不超过30°C。 3. 搅拌反应混合物,减压逐渐加热至80°C除水,系统逐渐发粘固化后停止搅拌,继续抽真空4小时。 4. 取出固体粉碎,继续升温至120°C真空干燥12小时,卡尔费休滴定显示水含量为0.22%。 5. 在另一反应瓶中,加入氢氧化钠溶液,升温至40°C,分批加入上述固体粉末,控制温度不超过50°C。 6. 加料完成后,升温至60°C,搅拌至完全澄清,反应完成,pH为9-10。 7. 用1,2-二氯乙烷萃取并蒸馏,得到氮丙啶27.2g,GC纯度99.6%,两步收率70%。 8. 向氮丙啶(27.2g,0.28mol)中加入30%氨水(0.48mol)和无机硼酸(3.5g,56mmol),加热至90-95°C反应过夜。 9. 反应完成后,通过减压蒸馏得到反式-1,2-环己二胺,冷却固化为28.1g白色固体,GC纯度99.7%,收率88%,未检测到顺式异构体,HNMR与文献数据一致。
参考文献:
[1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1956, p. 382,387,1827
[2] Patent: CN106631815, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0013; 0014; 0015
安全信息
| 危险品标志 | C |
|---|---|
| 危险类别码 | 34 |
| 安全说明 | 26-36/37/39-45 |
| 危险品运输编号 | UN 2735 8/PG 2 |
| WGK Germany | 3 |
| F | 10-34 |
| 危险等级 | 8 |
| 包装类别 | II |
| 海关编码 | 29213000 |
顺式-1,2-环己二胺 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2025-12-22 | C1463 | 顺-1,2-环己二胺 | 1436-59-5 | 1G | 490 |
| 2025-12-22 | C1463 | 顺-1,2-环己二胺 | 1436-59-5 | 5G | 1490 |