3 - (氨甲基)-4,6 - 二甲基-1H-吡啶-2 - 酮盐酸盐
3 - (氨甲基)-4,6 - 二甲基-1H-吡啶-2 - 酮盐酸盐 性质
| 熔点 | 312-315℃ |
|---|---|
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
| InChI | InChI=1S/C8H12N2O.ClH/c1-5-3-6(2)10-8(11)7(5)4-9;/h3H,4,9H2,1-2H3,(H,10,11);1H |
| InChIKey | ZMDPNGUJHPRAMG-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C1(=O)NC(C)=CC(C)=C1CN.[H]Cl |
3 - (氨甲基)-4,6 - 二甲基-1H-吡啶-2 - 酮盐酸盐 用途与合成方法
769-28-8
1173081-96-3
以2-氧代-4,6-二甲基-1,2-二氢吡啶-3-甲腈为原料合成3-(氨基甲基)-4,6-二甲基吡啶-2(1H)-酮盐酸盐的一般步骤：将4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲腈（10.0g，67.5mmol）溶于甲醇（1.50L）中，并在氮气保护下浓缩。随后，在氮气氛围下，向反应体系中加入浓盐酸（30mL）和10% Pd(OH)2催化剂（19g）。用氢气置换氮气，将反应混合物在室温及氢气氛围下搅拌26小时。反应完成后，再次用氮气置换氢气。将反应混合物通过硅藻土过滤，用甲醇洗涤滤饼，合并滤液并浓缩。将浓缩后的残余物用乙醇研磨，通过布氏漏斗收集固体产物，并在真空下干燥，得到3-(氨基甲基)-4,6-二甲基吡啶-2(1H)-酮盐酸盐，为白色固体（11.5g，收率90%）。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ 11.86（宽峰，1H），5.98（单峰，1H），3.78（多重峰，2H），2.20（单峰，3H），2.16（单峰，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2014/107122, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0154; 0155
[2] Patent: WO2011/140324, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 143
[3] Patent: WO2011/140325, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 141-142
[4] Patent: WO2013/39988, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 50-51
[5] Patent: WO2013/173441, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 43; 44
