3-溴-5-氯苯乙酮

14862-52-3

78191-00-1

154257-85-9

实施例26：1-（3-溴-5-氯苯基）乙-1-酮（C148）（0740）（0741）的制备 将1,3-二溴-5-氯苯（5.0 g，18.5 mmol）溶解于二乙醚（61.6 mL）中，并将溶液冷却至-78℃。观察到化合物从溶液中析出后，将混合物从冷却浴中取出。待温度回升至可搅拌状态时，逐滴加入正丁基锂（8.14 mL，20.34 mmol），随后将溶液再次浸入冷浴中。溶液呈现亮黄色，继续搅拌混合物30分钟。此时可见轻微的黄色沉淀物形成。逐滴加入N-甲氧基-N-甲基乙酰胺（2.359 mL，22.19 mmol），将反应混合物搅拌10分钟后，缓慢升温至室温。用1N盐酸淬灭反应混合物，随后用乙醚进行萃取。合并有机萃取液，用盐水洗涤，硫酸钠干燥后浓缩。所得油状物通过硅胶柱色谱纯化，采用0-15%丙酮的己烷溶液梯度洗脱。最终分离得到3-溴-5-氯苯乙酮，为白色固体（3.7 g，收率86%）：熔点33-36℃。 1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 7.97-7.95（m，1H），7.85（dd，J = 1.5 Hz，1H），7.71（t，J = 1.8 Hz，1H），2.59（s，3H）； IR（薄膜）1687 cm-1； ESIMS m/z 233（[M + H]+）。

参考文献：

[1] Patent: US2017/208806, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0740; 0741

[2] Patent: WO2014/15054, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 193