4-氯-2-三氟甲基噻吩并[3,2-D]嘧啶
英文名称:4-chloro-2-(trifluoromethyl)thieno[3,2-d]pyrimidine
CAS号:147972-27-8
分子式:C7H2ClF3N2S
分子量:238.62
EINECS号:
Mol文件:147972-27-8.mol
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4-氯-2-三氟甲基噻吩并[3,2-D]嘧啶 性质
| 沸点 | 165.5±40.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.646±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | -1.33±0.40(Predicted) |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
4-氯-2-三氟甲基噻吩并[3,2-D]嘧啶 用途与合成方法
生产方法
![2-三氟甲基噻吩并[3,2-D]嘧啶-4(3H)-酮](/CAS/GIF/147972-26-7.gif)
147972-26-7
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147972-27-8
1. 在45℃条件下，向搅拌的3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯（45a，1.57 g，10.0 mmol）的乙醇（EtOH，10 mL）溶液中依次加入三氟乙脒（2.24 g，20.0 mmol）和三氟乙酸（1.54 mL，20.0 mmol）。 2. 将反应混合物转移至微波反应器中，加热至150℃并保持1小时。 3. 反应完成后，冷却至室温，过滤收集固体，得到2-(三氟甲基)噻吩并[3,2-d]嘧啶-4(3H)-酮（45b，0.61 g）。 4. 将2-(三氟甲基)噻吩并[3,2-d]嘧啶-4(3H)-酮（45b，0.61 g，2.77 mmol）悬浮于三氯氧磷（POCl3）中，在氮气保护下回流3小时。 5. 反应结束后，减压浓缩除去POCl3。 6. 将残余物在乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液之间分配，有机相经干燥后浓缩，得到4-氯-2-三氟甲基噻吩并[3,2-d]嘧啶（45c，0.58 g，收率88%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/72831, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 66-67
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