5-溴-2-甲基-2-戊烯
5-溴-2-甲基-2-戊烯 性质
| 熔点 | -102.35°C (estimate) |
|---|---|
| 沸点 | 152-154 °C (lit.) |
| 密度 | 1.217 g/mL at 25 °C (lit.) |
| 折射率 | n |
| 闪点 | 73 °F |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 形态 | liquid |
| 比重 | 1.217 |
| 外观 | 无色至浅黄色液体 |
| 水溶解性 | Slightly miscible with water. |
| BRN | 1735749 |
| InChI | InChI=1S/C6H11Br/c1-6(2)4-3-5-7/h4H,3,5H2,1-2H3 |
| InChIKey | UNXURIHDFUQNOC-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C/C(/C)=C\CCBr |
5-溴-2-甲基-2-戊烯 用途与合成方法
765-43-5
75-16-1
2270-59-9
1. 在盐水浴冷却条件下,将105 kg 12%甲基溴化镁的THF溶液(相当于12.6 kg 100%浓度)缓慢加入不锈钢反应器中,保持反应温度在30-35℃。 2. 向反应器中滴加6.7 kg环丙基甲基酮(II),滴加完毕后,在30-35℃下持续搅拌反应混合物至少1小时。 3. 将反应混合物冷却至5-10℃,然后转移至另一预先冷却至0-10℃的搪瓷反应器中,该反应器内含有60 kg 35%硫酸。 4. 将反应混合物升温至25-30℃,保持此温度至少15分钟,以确保反应完全。随后,静置使两相充分分离,移除下层水相。 5. 用6.7 kg软化水洗涤有机相,于25-30℃下搅拌后静置分层,再次移除下层水相。 6. 通过真空蒸馏去除有机相中的溶剂,直至获得油状残余物。向残余物中加入10.1 kg THF,搅拌至完全溶解。 7. 将所得溶液转移至适当容量的容器中,准备进行下一阶段反应。 8. 最终获得10 kg目标产物5-溴-2-甲基-2-戊烯,基于环丙基甲基酮(II)的产率为77%。
参考文献:
[1] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 40, p. 10473 - 10485
[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol. 12, # 47, p. 9707 - 9715
[3] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 24, p. 5421 - 5424
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2006, # 14, p. 3181 - 3192
[5] Patent: US2009/43093, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 3
安全信息
| 危险品标志 | Xi |
|---|---|
| 危险类别码 | 10-36/37/38 |
| 安全说明 | 26-36 |
| 危险品运输编号 | UN 1993 3/PG 2 |
| WGK Germany | 3 |
| F | 10-23 |
| Hazard Note | Irritant |
| 危险等级 | 3 |
| 包装类别 | III |
| 海关编码 | 29033990 |
| 存储类别 | 3- 易燃液体 |
| 危险性类别 | 眼部刺激 类别2 易燃液体 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3 |
5-溴-2-甲基-2-戊烯 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2026-03-03 | L19406 | 5-溴-2-甲基-2-戊烯, 97% | 2270-59-9 | 1g | 513 |
| 2025-12-22 | XW02227059905 | 5-溴-2-甲基戊-2-烯 | 2270-59-9 | 25G | 1078 |