4,6-二氯-5-(2,2-二乙氧基乙基)嘧啶
4,6-二氯-5-(2,2-二乙氧基乙基)嘧啶 性质
| 沸点 | 318.8±37.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.252±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Store in freezer, under -20°C |
| 酸度系数(pKa) | -4.03±0.26(Predicted) |
4,6-二氯-5-(2,2-二乙氧基乙基)嘧啶 用途与合成方法
64-17-5
16019-33-3
14052-82-5
步骤1：将4,6-二氯嘧啶-5-乙醛（500.0g，2.618mol）和氯化铵（14.0g，0.262mol）悬浮于无水乙醇（4.02L，68.9mol）中。将悬浮液加热至85℃并保持反应，通过1H NMR监测反应进程，初始2小时后取样，之后每小时取样一次。反应5小时后，1H NMR分析显示反应基本完成（剩余约5％的起始醛）。将反应混合物冷却至室温，加入活性炭（80g）搅拌10分钟，然后通过Celite 545过滤。用无水乙醇（500mL）洗涤滤床。减压除去溶剂，将残余物溶解于二氯甲烷（4.02L）中，依次用水（2.4L）和盐水（2.4L）洗涤有机相。有机相用无水硫酸钠干燥，通过Celite 545过滤，减压浓缩，然后在25℃的真空烘箱中干燥约88小时。得到4,6-二氯-5-（2,2-二乙氧基乙基）嘧啶，为琥珀色油状物（670g，收率96％）。1H NMR（300MHz，d6-DMSO）δ8.82-8.71（m，1H），3.60（dq，J = 9.6,7.0Hz，2H），3.39（dq，J = 9.6,7.0Hz，2H），3.13（dd，J = 5.6,3.1Hz，2H），1.00（dd，J = 8.1,6.0Hz，6H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/22744, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0110
[2] Patent: WO2010/9195, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 76-77
[3] Patent: WO2010/9207, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46
[4] Patent: WO2010/9208, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 73-74
[5] Patent: WO2011/62885, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35
