2-吡啶氯化甲醛肟
2-吡啶氯化甲醛肟 性质
| 熔点 | 144℃ (benzene ) |
|---|---|
| 密度 | 1.34±0.1 g/cm3 (20 ºC 760 Torr) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
2-吡啶氯化甲醛肟 用途与合成方法
873-69-8
69716-28-5
以2-吡啶甲醛肟（288a，180 mg，1.47 mmol）为原料，在20℃下，将其溶于DMF（2 mL）中。随后，一次性加入N-氯代丁二酰亚胺（NCS，216 mg，1.62 mmol）。反应混合物在20℃下搅拌12小时。反应完成后，将混合物浓缩。将残余物倒入水（20 mL）中，用乙酸乙酯（50 mL × 3）萃取水相。合并的有机相用盐水（20 mL × 2）洗涤，无水Na2SO4干燥，过滤并真空浓缩，得到2-吡啶氯化甲醛肟（288b，200 mg，收率：87.1%），为棕色固体。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 10.79（br s，1H），8.72（d，J = 4.2 Hz，1H），7.94（d，J = 8.2 Hz，1H），7.80（dt，J = 1.7, 7.8 Hz，1H），7.39（ddd，J = 0.8, 5.0, 7.4 Hz，1H），2.79（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/64119, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1352
[2] Patent: WO2008/23248, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 94
[3] Patent: US2009/247478, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 50
[4] Patent: WO2012/76989, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[5] Tetrahedron, 2000, vol. 56, # 8, p. 1057 - 1064
