1-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环-2-基)苯基)环丁基氨基甲酸叔丁酯
1-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环-2-基)苯基)环丁基氨基甲酸叔丁酯 性质
| 沸点 | 481.0±34.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.08 |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 11.98±0.20(Predicted) |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
1-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环-2-基)苯基)环丁基氨基甲酸叔丁酯 用途与合成方法
![[1-(4-溴苯基)环丁基]氨基甲酸叔丁酯](/CAS/GIF/1032350-06-3.gif)
1032350-06-3
73183-34-3
1032528-06-5
步骤5：在500 mL脱气的四氢呋喃（THF）中，加入27.75 g（55 mmol）1-(4-溴苯基)环丁基氨基甲酸叔丁酯、23.76 g（93.6 mmol）联硼酸频那醇酯、25 g（255 mmol）乙酸钾和2.08 g（2.55 mmol）1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁二氯化钯(II)。将反应混合物加热回流3小时，观察到反应混合物的颜色从深红色变为黑色。由于反应不完全，继续加热2小时。反应完成后，将反应混合物倒入400 mL水中，并用700 mL乙酸乙酯稀释。搅拌30分钟后，分离有机相，水相分别用400 mL和200 mL乙酸乙酯再萃取两次。合并有机萃取液，用200 mL盐水洗涤，并用硫酸钠干燥。蒸发溶剂后，通过Biotage色谱法纯化残余物，得到28.99 g（产率91.3%）1-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环-2-基)苯基)环丁基氨基甲酸叔丁酯。1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）δ: 7.51-7.67（m, 3H）, 7.38（d, 2H）, 2.22-2.42（m, 4H）, 1.88-2.02（m, 1H）, 1.63-1.80（m, 1H）, 1.00-1.38（m, 21H）ppm。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/104611, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[2] Patent: WO2012/7416, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 75; 76
[3] Patent: US2014/5185, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0256-0258
[4] Patent: EP2868660, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0172
[5] Patent: WO2012/7345, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 243
