4-碘-2-甲氧基吡啶-3-甲醛
4-碘-2-甲氧基吡啶-3-甲醛 性质
| 沸点 | 328.3±42.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.873±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | 0.21±0.18(Predicted) |
| 形态 | 固体 |
| 外观 | 浅黄色至黄色固体 |
| 敏感性 | Light Sensitive |
| InChI | InChI=1S/C7H6INO2/c1-11-7-5(4-10)6(8)2-3-9-7/h2-4H,1H3 |
| InChIKey | GNBKAOHTTIVAMT-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C1(OC)=NC=CC(I)=C1C=O |
| CAS 数据库 | 158669-26-2(CAS DataBase Reference) |
4-碘-2-甲氧基吡啶-3-甲醛 用途与合成方法
916851-24-6
158669-26-2
合成4-碘-2-甲氧基吡啶-3-甲醛(DeTMS-PM)的一般步骤:在干燥的THF(7.5 mL)中,于-75℃至-60℃下,向2-甲氧基吡啶(1.00 g,9.16 mmol)的溶液中缓慢滴加叔丁基锂(1.5 M,在正戊烷中,6.9 mL,9.16×1.1 mmol),并在相同温度下搅拌1小时。随后,在相同温度下滴加FEO(1.44 g,9.16×1.2 mmol)的无水THF(10 mL)溶液,继续搅拌30分钟。将反应体系温度升至约-23℃,加入乙二醇二甲醚(DME,有机合成级,7.5 mL),然后逐滴加入正丁基锂(1.6 M,在正己烷中,9.9 mL,9.16×1.7 mmol),在-15℃至-25℃之间保持反应,并在约-23℃下搅拌2小时。将混合物冷却至约-70℃,迅速加入碘(4.42 g,9.16×1.9 mmol)的DME(10 mL)溶液,于约-70℃下搅拌30分钟。升温至室温后,加入10% Na2SO3溶液(适量,直至碘的颜色消失),搅拌10分钟,随后加入水、盐水和乙酸乙酯(50 mL)进行萃取。分离有机层,用Na2SO4干燥,过滤后浓缩至干。将残余物(棕色固体)溶解于氯仿中,通过中压硅胶柱色谱法(正己烷:乙酸乙酯= 1000:1→100:1)进行纯化。收集所需级分,浓缩至干燥,得到DeTMS-PM(1.31 g,4.98 mmol,54%)为黄色固体。产物经1H-NMR(400 MHz,CDCl3)确认:δ 4.05(3H,s,MeO),7.54(1H,d,J = 5.4 Hz,芳香族-H),7.85(1H,d,J = 5.4 Hz,芳香族-H),10.21(1H,s,CHO)。IR(KBr)显示特征吸收峰(cm-1):2943, 1697(CHO),1543, 1458, 1362, 1015。EI-MS(m/z):263 [M]+(100%)。
参考文献:
[1] Patent: EP1900740, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15
4-碘-2-甲氧基吡啶-3-甲醛 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2026-03-03 | H66984 | 4-Iodo-2-甲氧基吡啶-3-甲醛, 95% | 158669-26-2 | 250mg | 785 |
| 2025-12-22 | XW0215866926205 | 4-碘-2-甲氧基吡啶-3-甲醛 | 158669-26-2 | 25G | 1222 |