(7R)-2-氯-7-乙基-7,8-二氢-8-(1-甲基乙基)-6(5H)-蝶啶酮
(7R)-2-氯-7-乙基-7,8-二氢-8-(1-甲基乙基)-6(5H)-蝶啶酮 性质
| 密度 | 1.224 |
|---|---|
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
(7R)-2-氯-7-乙基-7,8-二氢-8-(1-甲基乙基)-6(5H)-蝶啶酮 用途与合成方法
946161-16-6
889877-77-4
以 (R)-2-((2-氯-5-硝基嘧啶-4-基)(异丙基)氨基)丁酸甲酯为原料合成 (R)-2-氯-7-乙基-8-异丙基-7,8-二氢蝶啶-6(5H)-酮的一般步骤：将50g (R)-2-((2-氯-5-硝基嘧啶-4-基)(异丙基)氨基)丁酸甲酯溶解于375mL四氢呋喃中，在5g 铂碳催化剂（5％负载量）存在下，于3巴氢气压力和35℃条件下进行氢化反应，直至氢气消耗停止。随后加入2.5g乙酰丙酮氧钒，继续氢化反应。反应完成后，过滤反应混合物以移除催化剂。通过减压蒸馏除去溶剂。向残留物中加入150mL 2-丙醇，加热至回流状态。然后加入300mL去离子水，将所得悬浮液缓慢冷却至2℃。通过抽滤收集沉淀，并用冷的2-丙醇与去离子水混合液洗涤。最后，将产物在50℃真空干燥箱中干燥，得到36g (R)-2-氯-7-乙基-8-异丙基-7,8-二氢蝶啶-6(5H)-酮，收率为理论值的90%。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/90844, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[2] Patent: WO2009/19205, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 5, p. 1311 - 1315
[4] Patent: EP2481739, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 57
[5] Patent: US2012/184543, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 59
