2-溴-1-氟-4-碘苯
2-溴-1-氟-4-碘苯 性质
| 沸点 | 243℃ |
|---|---|
| 密度 | 2.281 |
| 闪点 | 101℃ |
| 储存条件 | 2-8°C(protect from light) |
| 外观 | 浅黄色至浅棕色液体 |
| InChI | InChI=1S/C6H3BrFI/c7-5-3-4(9)1-2-6(5)8/h1-3H |
| InChIKey | LHRMBQARSBULRX-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C1(F)=CC=C(I)C=C1Br |
2-溴-1-氟-4-碘苯 用途与合成方法
656-64-4
811842-30-5
以3-溴-4-氟苯胺为原料合成2-溴-1-氟-4-碘苯的一般步骤如下：在配备有搅拌器、Liebig冷凝器、100mL滴液漏斗和温度计的1L四颈圆底烧瓶中，加入630mL水、84mL（0.926mol）浓盐酸和54.7g（0.241mol）3-溴-4-氟苯胺，于室温下搅拌24小时。随后，将反应混合物用冰水浴冷却至-10℃，并缓慢滴加19.0g（0.270mol）亚硝酸钠的63mL水溶液，控制滴加过程中温度不超过5℃。滴加完毕后，在5℃或更低温度下继续搅拌30分钟，反应液经助滤剂过滤，得到重氮盐的水溶液。 在另一配备有搅拌器、Erlenmeyer冷凝器、1L滴液漏斗和温度计的2L四颈圆底烧瓶中，加入42.0g（0.251mol）碘化钾和125mL水，将混合物冷却至10℃并搅拌。随后，缓慢滴加上述制备的重氮盐水溶液。滴加完成后，移除冰水浴，使反应混合物自然升温至室温，然后加热至40℃，并在该温度下搅拌4小时。反应完成后，将反应液冷却至室温，加入270mL二氯甲烷（DCM），转移至2L分液漏斗中分离水层。水层用220mL DCM萃取，合并有机层，依次用220mL 20%硫代硫酸钠水溶液、220mL饱和食盐水、220mL水洗涤三次。有机层经无水硫酸镁干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏除去溶剂，得到粗产物。 粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，以正庚烷为展开剂，最终得到62.5g（产率86.0%）的2-溴-1-氟-4-碘苯。
参考文献：
[1] Patent: JP2018/90561, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0088
[2] Patent: WO2005/94822, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 45
2-溴-1-氟-4-碘苯 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2025-05-22 | XW8118423052 | 3-溴-4-氟碘苯 | 811842-30-5 | 25G | 121 |
| 2025-05-22 | XW8118423051 | 3-溴-4-氟碘苯 | 811842-30-5 | 5G | 31 |
