3,6-二氢-2H-4-吡喃三氟甲磺酸酯
3,6-二氢-2H-4-吡喃三氟甲磺酸酯 性质
| 沸点 | 261.2±40.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.53±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
| 外观 | 无色至浅黄色液体 |
| CAS 数据库 | 188975-30-6 |
3,6-二氢-2H-4-吡喃三氟甲磺酸酯 用途与合成方法
29943-42-8
37595-74-7
188975-30-6
在氩气保护下,将LDA的THF溶液(1.92 M,31.5 mL)于-70℃缓慢滴加至搅拌的四氢-4H-吡喃-4-酮(5.5 g)的THF(30 mL)溶液中。反应混合物在-70℃下继续搅拌30分钟。随后,加入N-苯基双(三氟甲烷磺酰)亚胺(21.6 g)的THF(30 mL)溶液。将反应体系缓慢升温至室温并搅拌18小时。反应完成后,蒸发除去溶剂,粗产物通过中压液相色谱(MPLC)在氧化铝(ICN,N32-63)上进行纯化,洗脱剂为5%乙酸乙酯/异己烷混合溶剂。收集目标组分后,通过Kugelrohr蒸馏(100℃/10 mmHg)进一步纯化。为彻底去除残留的三氟甲磺酰胺试剂,进行第二次MPLC纯化(硅胶,洗脱剂同上),随后再次进行Kugelrohr蒸馏,得到3,6-二氢-2H-吡喃-4-三氟甲烷磺酸盐,为无色油状物,产率40%(5.1 g),储存于-20℃。产物经NMR(300 MHz, CDCl3)表征:δ 2.24(m, 2H),3.90(m, 2H),4.25(m, 2H),5.82(m, 1H)。
参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 6, p. 2781 - 2791
[2] Patent: US6365751, 2002, B1. Location in patent: Referential example 3
[3] Patent: US6350775, 2002, B1. Location in patent: Page column 28
[4] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 7, # 7, p. 666 - 670
[5] Patent: US2017/29430, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0472
3,6-二氢-2H-4-吡喃三氟甲磺酸酯 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2026-09-15 | XW0218897530602 | 3,6-二氢-2H-吡喃-4-三氟甲烷磺酸盐 | 188975-30-6 | 250MG | 125 |
| 2026-09-15 | XW0218897530601 | 3,6-二氢-2H-吡喃-4-三氟甲烷磺酸盐 | 188975-30-6 | 100MG | 75 |