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二苯基磷酸

基本属性 概述制备 MSDS 用途与合成方法 二苯基磷酸 价格(试剂级) 供应商 新闻专题 供应信息 相关产品
二苯基磷酸
  • 中文名称:二苯基磷酸
  • 英文名称:Diphenylphosphinic acid
  • CAS号:1707-03-5
  • 分子式:C12H11O2P
  • 分子量:218.19
  • EINECS号:216-948-5
  • Mol文件:1707-03-5.mol
二苯基磷酸 性质
  • 熔点 193-195 °C(lit.)
  • 沸点 194 °C
  • 密度 1.25±0.1 g/cm3(Predicted)
  • 储存条件 Store below +30°C.
  • 溶解度 0.1 M NaOH: soluble0.5g/10 mL, clear, colorless
  • 形态Fine Crystalline Solid
  • 酸度系数(pKa)2.30±0.10(Predicted)
  • 颜色White
  • 水溶解性 Soluble in water.
  • BRN 2804567
  • CAS 数据库1707-03-5(CAS DataBase Reference)
  • NIST化学物质信息Diphenyl phosphinic acid(1707-03-5)
二苯基磷酸 用途与合成方法
  • 概述二苯基磷酸是重要的医药、农药中间体。目前有报道的制备方法是苯和三氯化磷用苯作溶剂,三氯化铝作傅酸剂做成苯基二氯化磷,苯基二氯化磷用三氯化铝作催化剂进行歧化反应做成二苯基氯化磷,二苯基氯化磷在深冷下通氧气氧化成二苯基磷酰氯,再经水解成二苯基磷酸。然而,现有的二苯基磷酸合成工艺污染大,对设备性能要求高,总收率只有30%,成本较高。
  • 制备

    一种二苯基磷酸的制备方法具体包括如下步骤:

    1)向1000ml四口瓶内投入208g甲苯,184g(1.2mol)三氯氧磷,用冰水降温至15℃,在15~25℃之间滴加208g甲苯与219g(3mol)二乙胺混合液,滴加毕在15~25℃保温反应3小时;该步反应原理如下:

    2)将步骤1)反应后的物料抽滤回收反应产物二乙胺盐酸盐,可将二乙胺盐酸盐处理成二乙胺作原料重复利用,然后将滤液常压蒸馏回收溶剂甲苯,继续减压蒸馏得到132~136℃、-0.096MPa下的馏分二氯磷酰二乙胺205g(1.08mol),反应收率90%。

    3)用2g四氢呋喃、2g氯苯、0.5ml溴苯混合配成引发料备用。

    4)在500ml瓶中用140g氯苯、100g四氢呋喃、65g甲苯三者混合制成混合液。

    5)在1000ml干燥的反应瓶中加入27g(1.125mol)镁条,搅拌加热,加热至50℃停止加热,通过余热使加热温度达到60~70℃,加入步骤3)制得的引发料进行格氏反应,观察反应瓶内是否有反应被引发的现象,反应瓶内产生大量白色烟雾,并且温度迅速上升,则说明反应已被引发。

    6)步骤5)反应瓶中温度停止上升时滴加步骤4)制得的混合液,保持在100~110℃滴加,最高不要超过120℃,最低不要低于90℃,混合液滴加完后在90~110℃保温反应2小时,反应完后降温至55℃。

    7)将步骤2)中得到的205g(1.08mol)二氯磷酰二乙胺与65g甲苯混合制成混合液,当步骤6)中反应后温度降至55℃时滴加该混合液,控制混合液滴加温度为55~65℃,滴加完成后在55~65℃下保温反应3小时,收取反应产物;

    8)在2000ml四口瓶中加入100g盐酸和230g(12.8mol)水,搅拌控制四口瓶内温度30~40℃,向四口瓶中滴加步骤7)收取的反应产物,滴加完毕后升温至70~80℃回流反应4小时;该反应原理如下:

    冷却过滤,收取固体物烘干得到产品二苯基磷酸178g(0.92mol),步骤5)~步骤8)的格氏反应和水解反应的收率为85%。该产品二苯基磷酸以三氯氧磷计的反应总收率为76.6%。

安全信息
  • 危险类别码 36/37/38
  • 安全说明 22-24/25
  • WGK Germany 3
  • RTECS号SZ5315000
  • 海关编码 29310095
MSDS信息
  • 更新日期2020-03-18
  • 产品编号A11563
  • 产品名称二苯基磷酸, 99%
  • CAS编号1707-03-5
  • 包装5g
  • 价格390
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  • 更新日期2020-03-18
  • 产品编号A11563
  • 产品名称二苯基磷酸, 99%
  • CAS编号1707-03-5
  • 包装25g
  • 价格1004
二苯基磷酸供应商更多
  • 公司名称:石家庄本初科技有限公司 黄金产品
  • 联系电话:17367983103
  • 产品介绍: 中文名称:二苯基磷酸
    英文名称:Diphenylphosphinic acid
    CAS:1707-03-5
    纯度:98% 包装信息:1000g/;25kg/
  •  
  • 公司名称:上海波以尔化工有限公司
  • 联系电话:Mr Qiu:021-50182298(Demestic market) Miss Xu:021-50180596(Abroad market)
  • 产品介绍: 英文名称:diphenylphosphinic acid
    CAS:1707-03-5
  •  
  • 公司名称:北京百灵威科技有限公司
  • 联系电话:400-666-7788 010-82848833-
  • 产品介绍: 中文名称:二苯基次膦酸
    英文名称:Diphenylphosphinic acid, 98%
    CAS:1707-03-5
    纯度:98% 包装信息:25G;5G 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
  •  
  • 公司名称:上海迈瑞尔化学技术有限公司
  • 联系电话:400-660-8290 21-61259100-
  • 产品介绍: 中文名称:二苯基磷酸
    英文名称:Diphenylphosphinic acid
    CAS:1707-03-5
    纯度:98% 包装信息:25g;100g 备注:C70006
  •  
  • 公司名称:INTATRADE GmbH
  • 联系电话:+49 3493/605464
  • 产品介绍: 英文名称:Diphenylphosphinic acid
    CAS:1707-03-5
    备注:EO04294
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