N-(5-氯-2-吡啶)-5-甲氧基-2-氨基苯甲酰胺
N-(5-氯-2-吡啶)-5-甲氧基-2-氨基苯甲酰胺 性质
| 沸点 | 396.9±42.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.390 |
| 储存条件 | 2-8°C(protect from light) |
| 酸度系数(pKa) | 11.19±0.70(Predicted) |
| 外观 | 浅黄色至黄色固体 |
| InChI | InChI=1S/C13H12ClN3O2/c1-19-9-3-4-11(15)10(6-9)13(18)17-12-5-2-8(14)7-16-12/h2-7H,15H2,1H3,(H,16,17,18) |
| InChIKey | GCCIHZVIPXGAPR-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C(NC1=NC=C(Cl)C=C1)(=O)C1=CC(OC)=CC=C1N |
N-(5-氯-2-吡啶)-5-甲氧基-2-氨基苯甲酰胺 用途与合成方法
280773-16-2
280773-17-3
以N-(5-氯-2-吡啶基)-5-甲氧基-2-硝基苯甲酰胺为原料合成N-(5-氯-2-吡啶)-5-甲氧基-2-氨基苯甲酰胺的一般步骤：将N-(5-氯-2-吡啶基)-5-甲氧基-2-硝基苯甲酰胺（30g，1.0当量）悬浮于甲醇（300ml，10体积）中，加入氯化铁（1.58g，0.1当量），加热至回流状态。随后，缓慢滴加水合肼（80％，24.4g，4.0当量），并在回流条件下保持反应6小时。反应过程中通过HPLC监测，直至原料峰面积小于0.3％。反应完成后，于减压条件下浓缩除去大部分溶剂，冷却至室温。加入乙酸乙酯，搅拌1小时。依次用水和饱和盐水洗涤有机相，分离后用无水硫酸钠干燥。最后，减压浓缩至干，得到淡黄色固体产物。产物纯度大于98％，产率为93％。
参考文献：
[1] Patent: CN108586325, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0021; 0030-0036
[2] Patent: US2007/112039, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11
[3] Patent: WO2008/57972, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33; 45-46
[4] Patent: US2008/153876, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 24-25
[5] Patent: WO2011/84519, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39
