己二酸二辛酯

己二酸二辛酯 (Dioctyl adipate, DOA) ，化学式是C24H46O4，外观是一种无色至淡黄色的液体增塑剂，具有轻微脂肪气味和良好的溶解性于有机溶剂，主要应用于润滑油添加剂、塑料和橡胶工业的增塑剂，以及在化妆品、医药和香料固定剂中发挥作用，因其高沸点和低水溶性，在工业上具有广泛的应用价值。

己二酸二辛酯（DOA）合成时所用的催化剂不同, 它所带来的影响、结果也是不一样的。由于各个行业对产品的要求度不同, 所使用的方法也会因地制宜, 通过不同催化剂所制得的DOA, 不难看出有机酸催化合成DOA得到较高质量的产品, 其后处理比使用浓硫酸麻烦;无机盐催化剂价格便宜, 催化活性较高, 但重复使用次数偏少;固体超强酸具有选择性好、可重复使用, 但它的重复使用活性会慢慢降低;活性碳纤维具有操作简单的特点, 也真正实现了生产工艺的清洁化, 但成本较高;杂多酸催化剂具有催化性能好, 活性高、选择性好、再生速度快等优点, 但操作不易控制;SO42-/Zr O2-Ti O2/La3+催化剂, 催化活性高、用量少、污染少, 且可较好的重复利用, 但反应时间长、产品色泽不好;稀土复合固体超强酸SO42-/Zr O2-La2O3催化剂反应温度高, 达到190℃左右, 但转化率高, 产物处理简单, 对设备腐蚀小;固体磺化炭催化剂可使酯化反应明显加快, 但其投资费用大, 工业化实施难度大等缺点。

采用气相色谱-质谱法测定接装纸及烟用水基胶等烟用辅料中己二酸二辛酯的含量。

1)色谱条件

DB-5MS色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm);进样口温度250℃;载气为氦气,流量1.0mL·min-1,恒流;不分流进样,进样量1.0μL。升温程序:初始温度90℃,以10℃·min-1速率升温至170℃;以8℃·min-1速率升温至200℃;再以15℃·min-1速率升温至260℃,保持10min。

2)质谱条件

电子轰击离子源(EI);电离能量70eV;质谱接口温度280℃,离子源温度230℃,四极杆温度150℃;溶剂延迟6min;选择性离子检测(SIM)模式。己二酸二辛酯和内标己二酸二(1-丁基戊基)酯的保留时间分别为17.25,17.62min,定量离子均为m/z 129,辅助定量离子分别为m/z147,255。

3)试验方法

裁取一定面积的接装纸(应包含一个单边),剪碎(5mm×5mm),称取接装纸试样0.250 0g(水基胶试样0.300 0g),置于50mL具塞三角瓶中,加异丙醇30 mL和内标溶液150μL,超声提取30min,静置后取上层清液,按仪器工作条件进行分析。