邻氯甲苯标准溶液

一种甲苯选择性氯化合成邻氯甲苯的制备方法，其特征是按下述步骤进行的：
（1）离子液体[Et3NH]Cl–nCuCl的制备：N2保护下，冰浴条件下，将装在恒压漏斗中的2.7mol的盐酸缓慢滴加到装有2.5mol的三乙胺的带冷凝管的500mL三颈烧瓶中，搅拌混匀；待反应结束后，烧瓶内壁附着厚厚的乳白色粘稠液体，将三颈烧瓶放入90℃水浴锅中加热半小时，趁热将其倒入烧杯中，冷却至室温；在冰浴条件下，向装有反应产物的烧杯中加入适量的水，待产物冷凝结晶析出后，减压抽滤得到产物。产物用乙醇洗涤，洗涤2次。储藏于干燥N2气氛下备用。N2氛围中，将27.53g（0.2mol）中间体和19.80g（0.2mol）CuC加入于三口烧瓶，搅拌使其分散均匀，在110℃反应2h；改变CuCl的量为39.60g(0.4mol)和59.40g(0.6mol)，制备[Et3NH]Cl–2CuCl、[Et3NH]Cl–3CuCl酸性离子液体。
（2）甲苯氯化反应步骤：向甲苯中加入一定量的离子液体催化剂[Et3NH]Cl–nCuCl，n=1、2或3，搅拌使其分散均匀；然后向系统中通入经浓硫酸干燥的Cl2，在一定温度下反应一定时间得到邻氯甲苯，尾气冷凝后经NaOH溶液吸收除去未反应的Cl2；反应在避光条件下进行。反应结束后，将反应产物与离子液体催化剂用分液漏斗分离，分离出离子液体可重复利用。 无色液体。 微溶于水，易溶于醇、醚、苯及氯仿。 用于有机合成，用于制备邻氯苯腈、邻氯苯胺、邻氯苯甲酰氯、邻氯苯甲醛等 用于制造医药、农药产品 用作溶剂和染料中间体 溶剂，染料和医药中间体，用于其他有机合成。 溶剂。染料、医药、农药等有机合成的中间体。如作医药“克霉唑”、农药“灭幼脲”、“螨死净”，染料“ CI ．酸性艳蓝”等的原料，也作橡胶、 合成树脂的溶剂。 由邻甲苯胺经重氮化、置换而得。将邻甲苯胺、盐酸、水加入反应锅，搅拌加热至50℃，保持0.5h，冷却至0-5℃，滴加亚硝酸钠溶液，至碘化钾淀粉试纸变蓝，得重氮盐溶液。另将水、硫酸铜、氯化钠搅拌均匀，加热至80℃溶解，冷至40℃，滴加亚硫酸钠溶液，搅拌0.5h，冷却、静置。分出上层废水。用盐酸溶解沉淀的氯化亚铜，将上述重氮盐溶液慢慢加入，温度不超过25℃，搅拌0.5h，静置分层，弃去水层，粗制邻氯甲苯用酸碱洗涤，常压蒸馏，收集157-160℃馏分即得成品。此外，甲苯经芳环氯化，分离也可制得。 有毒物品 中毒 口服- 大鼠 LD50: >1600 毫克/ 公斤 明火可燃; 高热放出有毒氯化物气体; 水解生成盐酸 库房通风低温干燥; 与氧化剂、食品添加剂分开存放 雾状水、泡沫、二氧化碳 TLV-TWA 50 PPM (250 毫克/ 立方米); STEL 75 PPM (375 毫克/ 立方米)