三氟甲基磺酸

在304不锈钢反应釜中依次加入793g浓度为49.4%的氢氧化钾水溶液，434g氢氧化钙和774g高纯水，升温至70℃，混合搅拌2小时；然后定量持续通入三氟甲基磺酰氟气体，控制反应压力为0.2MPa~1.0MPa之间；当通气质量为980g三氟甲基磺酰氟后停止通气，通气时间3小时，然后保温反应2小时，随后降温至25℃；将上述反应液进行过滤，得到三氟甲基磺酸钾水溶液，三氟甲基磺酸钾的浓度为48.74%，pH=14，F - =4ppm，ICP检测：Fe：0.4ppm，Ni：0.09ppm。氟离子浓度<10ppm，Fe<1ppm，Ni<1ppm，这说明该反应对304不锈钢没有腐蚀，该法大大降低了设备的腐蚀性，能够大大延长设备的使用寿命和维护成本。

将上述三氟甲基磺酸钾的水溶液进行蒸干得到三氟甲基磺酸钾1210g，水份8000ppm，F - =9ppm；然后加入1210g的114%发烟硫酸进行酸化处理；将酸化的三氟甲基磺酸钾在316L不锈钢精馏塔内进行精馏，得到无色的粗品三氟甲基磺酸，经测定其F - =2.5ppm，Fe=0.09ppm，Ni=0.1ppm，纯度为99.1%，收率97.5%；将上述粗品三氟甲基磺酸进行二次精馏得到高纯三氟甲基磺酸产品，F - =1.2ppm，ICP测定：K=0.09ppm，Na=0.08ppm，Fe=0.01ppm，Ca未检出，Pb未检出，Ni=0.01ppm，Cu未检出，Zn未检出，Al未检出，Cr=0.09ppm，纯度为99.99%，综合收率95.8%，因此该方法说明其对316L的不锈钢设备腐蚀低，可长期有效运行，设备运行费用低，产品稳定性高，适合工业化生产。