2-甲砜基嘧啶的制备

背景及概述^[1][2]

2-甲砜基嘧啶可用作医药合成中间体和有机合成中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

制备^[1]

2-甲砜基嘧啶制备具体步骤如下：将碳酸钾（27.6g，0.2mol）在2-巯基嘧啶（0.1mol）和甲基碘（18.7ml，0.3mol）的丙酮（200ml）溶液中的悬浮液加热回流 持续3个小时。 使反应混合物冷却，然后过滤，然后真空蒸发。 在0.01mmHg的压力下蒸馏混合物，得到12.7g 2-甲硫基-4，6-二甲基嘧啶，为白色固体。 将一部分该固体（4.42g，28.7mmol）溶解在二氯甲烷（200ml）中，并分批加入间氯过氧苯甲酸（50％，22.8g，66.0mmol）。 将所得混合物搅拌5天，最后将其过滤，然后真空蒸发。 通过硅胶快速柱色谱法纯化，用乙醚作为洗脱剂，得到2-甲砜基嘧啶，为白色固体，m.pt.，81℃。

应用^[1]

2-甲砜基嘧啶可作为医药合成中间体，如制备2-（1-甲基-2- [4-叔丁基苯基]乙基）氨基嘧啶，具体步骤如下：将2-氨基-1-（4-叔丁基苯基）丙烷（2.57g，13.4mmol）和2-甲砜基嘧啶（2.5g，13.4mmol）混合，将得到的物质在135℃下搅拌加热5小时。 将反应混合物冷却后，将其溶于乙酸乙酯（50ml）中，然后用饱和碳酸氢钠水溶液（10ml）洗涤。 然后将混合物用硫酸钠干燥，然后真空蒸发。 通过快速柱色谱法纯化，在硅胶上使用3：1乙醚：己烷作为洗脱剂，得到1.61g 2-（1-甲基-2- [4-叔丁基苯基]乙基）氨基嘧啶，为油状物。

主要参考资料

[1] (EP0469685) Tetrahydropyrimidine derivatives.