胆影酸的检查及含量测定

概述^[1]

胆影酸可用于影像学诊断药物，制剂为胆影葡胺注射液。本品在乙醇中微溶，在水、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠溶液中溶解。

鉴别^[1]

（1）取本品约l0mg，置坩埚中，小火加热，即产生紫色的碘蒸气。

（2）取本品与胆影酸对照品，分别加0.08%氢氧化钠的甲醇溶液溶解并稀释制成每l ml中约含lmg的溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶HF₂₅₄薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4 ：1 = 5）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。

检查^[1]

碱性溶液的澄清度与颜色

取本品2.0g， 加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（附录IXB）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号或棕红色2号标准比色液（附录IXA法）比较，不得更深。

游离碘

取碱性溶液的澄清度与颜色检查项下的溶液 5.0ml，用水稀释至10ml，加稀醋酸至对石蕊试纸显酸性，加碘化钾0.5g，振摇溶解后，加淀粉指示液1ml，摇匀；如显色，与对照液（取等量供试品，用同一方法操作，但以水1ml代替淀粉指示液1ml）比较，不得更深或有差异。

卤化物

取本品2.0g，加氢氧化钠试液4ml溶解后，加稀硝酸4ml与水30ml的混合液，振摇数分钟，使胆影酸析出，滤过，沉淀用少量水洗涤，合并洗液与滤液用水稀释至50ml，摇匀，必要时重复滤过，分取滤液20ml，照氯化物检査法（附录VIIIA）检查，与标准氯化钠溶液8. 0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

碘化物

取卤化物项下剩余的滤液20ml，加三氯甲烷 lml，稀硝酸3ml与浓过氧化氢溶液l ml，振摇，静置分层后，三氯甲烷层如显色，与0.0013%碘化钾溶液（每1ml相当于10μg的I）2. 0ml，加水使成20ml后，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%）。

氨基化合物

取本品1.0g，加水5 m l 与氢氧化钠试液5ml使溶解，加水稀释至100ml，精密量取10ml，加0. lmol/L亚硝酸钠溶液5ml与盐酸溶液（9-100）10ml，摇匀，放置10分钟，加2.5%氨基磺酸铵溶液5ml，摇匀，放置5分钟，加碱性β-萘酚试液2ml与氢氧化钠试液15ml，加水至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在485nm的波长处测定吸光度，不得过0.34。

干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（附录VIIIL）。

炽灼残渣

取本品l . 0 g，依法检查（附录VIIIN），遗留残渣不得过0.1%。

铁盐

取炽灼残渣项下遗留的残渣， 加盐酸l ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸1ml与水适量，置水浴上加热，滤过，坩埚用水洗涤，合并滤液与洗液并加水使成25ml，依法检查（附录VIIIG），与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较， 不得更深（0. 001%）。

重金属

取本品l.0g，依法检查（附录VIIIH第二法），含重金属不得过百万分之二十。

含量测定^[1]

取本品约0. 3g，精密称定，加氢氧化钠试液 30ml与锌粉1.0g，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15ml，合并洗液与滤液，加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴，用硝酸银滴定液（0. lmo l/U 滴定。每lml 硝酸银滴定液（0. lmol/L）相当于 19. 00mg的C20H14I6N2O6。

主要参考资料

[1] 中国药典2010年版二部