3，5-二硫杂-1，7-庚二醇的制备

背景^[1]

3，5-二硫杂-1，7-庚二醇可用作医药合成中间体和有机合成中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

制备^[1]

3，5-二硫杂-1，7-庚二醇制备如下：将氢氧化钠（2.00g，50mmol）溶解于水（4ml）中，在氮气氛下，在20℃下滴加2-巯基乙醇（3.91g，50mmol）。此外，向其中滴加溶解在二氯甲烷（2.13g，25mmol）中的季铵盐相转移催化剂（商品名：“aliquot336”，由ALDRICH制造（0.10g，0.25mmol））。之后，将混合物在25℃下搅拌24小时。反应结束后，在反应溶液中加入10ml二氯甲烷，减压浓缩除分离的上层以外的其它水层，得到3.50g无色油状物。通过气相色谱法（岛津制作所制“GC-14B”）进行定量，结果3，5-二硫杂-1，7-庚二醇的纯度为85％，收率为71％（2-巯基乙醇标准品）。

另一方面，向先前分离的水层中加入10ml二氯甲烷，加入浓盐酸调节pH至3，同样用气相色谱法（ShimadzuCorporation制造的“GC-14B”）定量分离的有机层。含有0.30g3，5-二硫杂-1，7-庚二醇，所得收率为7％（基于2-巯基乙醇）。首先，通过硅胶柱色谱法（展开溶剂；正己烷/乙酸乙酯=1/1-0/1）得到3.60g含有85％3，5-二硫杂-1，7-庚二醇的油。1（体积比））得到2.80g3，5-二硫杂-1，7-庚二醇，为无色油状物（基于2-巯基乙醇的分离产率；67％）。

主要参考资料

[1] JP2009221155 METHOD FOR PRODUCING 3,5-DITHIA-1,7-HEPTANEDIOL