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双三苯基膦二羰基镍的制备

发布日期:2020/10/20 9:12:51

背景及概述[1]

双三苯基膦二羰基镍可用作医药合成中间体和有机中间体,主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

制备[1]

在干燥箱中,将L-亮氨酸NCA(9.2mg,0.058mmol)溶解在THF(0.5mL)中并加入搅拌均匀的PPh3(31mg,0.12mmol)和(COD)2Ni(16mg,0.058)的混合物中。在THF(1.5mL)中的mmol)。将红色/棕色溶液搅拌24小时,然后真空除去溶剂,得到深红色油状固体。产物用冷己烷(0℃,3×2)萃取。得到红色/棕色己烷溶液和浅橙色固体。蒸发己烷溶液,得到含有(PPh3)2Ni(CO)2[IR(THF):2000,1939cm-1(nCO)的红色油状物。

然后,干燥固体得到橙色粉末,可以通过从THF/己烷中沉淀来纯化,得到双三苯基膦二羰基镍(5mg,66%收率)。将该产物溶于THF(5mL)的干燥箱中的圆底Schlenk烧瓶中。将烧瓶置于Schlenk管线上的N2气氛下,然后加入HCl(90mL的1.0MEt2O溶液)。黄色溶液变成橙色,然后随着它慢慢变绿而变得模糊。2小时后,真空除去溶剂,得到双三苯基膦二羰基镍。

应用[2]

双三苯基膦二羰基镍可用于医药合成中间体:3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己-1-烯(20.5克,0.0833摩尔),双三苯基膦二羰基镍(0.53克,0.0008摩尔),和将全氟乙基碘(153.6g,0.625摩尔)加入到210mlHastelloyTM振荡管中,并在自生压力下在100℃下加热8小时。通过GC-MS分析产物表明存在C4F9CHICH2C2F5(64.3GC面积%)和二加合物(3.3GC面积%);3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己-1-烯的转化率为80.1%。

主要参考资料

[1]US6632922Methodsandcompositionsforcontrolledpolypeptidesynthesis

[2]WO2008097638LASER-ASSISTEDETCHINGUSINGGASCOMPOSITIONSCOMPRISINGUNSATURATEDFLUOROCARBONS

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