黄杨酮碱的制备方法

背景及概述^[1]

黄杨属于黄杨科(Buxaceae)黄杨属（Buxus）植物，常绿灌木，又名(青明矮、千年矮、黄头艾、万年青、黄木、锦熟黄杨)，主要分布于我国南部各省、区及湖北；多分布于溪流的石沟中或溪岸边；亦有栽培的。黄杨作为药用植物早已记载于《本草纲目》，说它：“叶苦平无毒”，“主治妇人难产，入达生散中用，又主暑日生疖；捣烂涂之”。本药主要有行气活血、祛湿通络、清热解毒、祛风、止血等功能。民间用以治疗疟疾、梅毒、风湿、皮炎、和狂犬病。黄杨木粉民间流传治疗“心病”的有效药物。黄杨属植物总生物碱一般有降压作用；黄杨生物碱包括黄杨酮碱作用于迷走神经和心脏，产生心博缓慢，局部缺血、窦室传导阻滞和心肌损伤；有些植物总生物碱对胆碱酯酶也有抑制作用。

制备^[1]

黄杨酮碱制备如下：高山黄杨地上部分75Kg，粉碎后用90%甲醇加热回流提取3次，每次8小时；合并提取液，减压浓缩至无甲醇蒸出，得到浸膏1800g，加酸水稀释调PH=3，分别用乙酸乙酯萃取2-3次，得到非生物碱部分；酸水液碱化至PH=9，用氯仿萃取3次得到生物碱部分180g，氯仿萃取部分(180g)拌硅胶200g在常压硅胶柱(硅胶600g)上柱层析，氯仿-甲醇(100：0，50：1，20：1，10：1，2：1)梯度洗脱，用TLC检测，得到5个部分(Fr.1-Fr.5)，氯仿-甲醇50：1的Fr.2(45g)进行硅胶柱层析，用石油醚-丙酮(20：1，5：1)洗脱得到Fr.2.1、Fr.2.2两个组分，Fr.2.1部分(14g)继续上硅胶柱用石油醚-丙酮(40：1，20：1，10：1)梯度洗脱，得到石油醚-丙酮（20：1）洗脱液部分，浓缩后分离纯化，并用SephadexLH-20进一步纯化得到cyclomicrobuxinine（KBA01）纯品（68mg）；氯仿-甲醇10：1的洗脱部分Fr.4(12g)经氨基硅胶柱层析后，用SephadexLH-20进一步纯化得到dihydrocyclomicrophylline（KBR18）纯品（35mg）黄杨酮碱。

主要参考资料

[1]CN201310104292.9四种黄杨生物碱化合物的医药用途