荔枝多酚的制备

背景及概述^[1][2]

荔枝为无患子科植物荔枝的果实，原产于我国南部，以广东、广西、福建、四川、台湾、云南等地栽培最多。荔枝的营养价值很高，含有丰富的糖类和VC。荔枝的药用价值也较高，是国家卫生部公布的法定的药食两用植物，其性温味甘、酸，常用于脾虚久泻、病后体弱、哮喘等症，具补脾生津、养肝、理气、益血的作用；而荔枝核则有温中理气止痛的作用。

荔枝中含有大量的荔枝多酚类物质，主要为类多酚类。多酚类是指一组植物中化学元素的统称，因具有多个酚基团而得名。多酚类物质具有很强的抗氧化作用。东方的茶叶，西方的红葡萄酒都含有多酚类物质，多酚可对人心脑血管，机体衰老起到预防作用，并且具有抗癌活性,具有很高的经济价值。

制备^[1]

提取过程：将碾碎后的荔枝全部转移到烧杯中，加入1:8g/ml的蒸馏水，使荔枝碎皮充分浸没于液面之下；煮沸并保持100℃浸泡0.5h后，将温度降至70℃浸泡4h后，进行过滤，收集滤液；再用温水洗涤滤渣，重复3次，收集每次得到的滤液；然后再往滤渣里各自加入1: 6g/ml的50%丙酮溶液，并保持60℃浸泡8h，再次过滤并收集滤液，最后将所有滤液合并，进行干燥，得到荔枝多酚粗提物；

纯化过程：用料液比为1:10g/ml的20%乙醇溶液将荔枝多酚粗提物溶解后，加入与乙醇 溶液等量的乙酸乙酯后静置约10min，放置室温，液体分层，用分液漏斗分离后分别得到乙酸乙酯层和乙醇层；再用10ml的乙酸乙酯萃取乙醇层，分离后将乙醇层挥干，得到干燥的纯 化中间产物。

按照纯化中间产物：树脂湿重约1：4的比例，向放置有处理好的树脂ADS-7的烧杯中加入纯化中间产物，每隔5min振摇10s,持续2h;然后静置24h,使其达到饱和吸附，倾倒出洗脱液，再将大孔树脂分别用20%乙醇和蒸馏水洗脱约3-4次，过滤得到荔枝多酚水提物，进行干燥。实验结果：粗多酚含量分别为：荔枝皮213.96ug/g，荔枝核209.33ug/g 。

检测方法^[2]

荔枝多酚样品制备：称取10g荔枝皮和荔枝核进行粉碎，按照1:8g/ml的料液比向粉碎后物料中加入蒸馏水煮沸0.5h之后再在70℃水温中浸泡4h，过滤分离得到一次滤液和一次残渣，后将残渣吹干，按照1:6g/ml的料液比向残渣中加入50%的丙酮，并在60℃温度下浸泡8h，之后过滤分离得到二次滤液和二次残渣，将二次残渣用热水浸泡，过滤收集得到三次滤液，将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并并经过吹干得到粗提物，将粗提物转移至25ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，制得荔枝多酚样品。

荔枝多酚的检测：

精确量取浓度为0.004ｍg/ml没食子酸对照品溶液2.0，4.0，6.0，8.0，1.0，1.2，1.4 ml，分别置于10 ml棕色量瓶中，再加入0.5ml 浓度为0.1 mol/L 的FeCl₃溶液、 0.5ml浓度为0.0008 mol/L的 K₃Fe(CN)₆溶液、0.5ml浓度为0.1000 mol/L 的HCl 溶液，均定容至10 mL摇匀，放置10 min以上，以相应的试剂为空白，在670ｎｍ的波长处测定吸光度值，以没食子酸对照品溶液浓度为横坐标，以吸光度值为纵坐标绘制标准曲线，回归方程为y＝0.009x＋0.1563，ｒ＝0.9923。

样品检测：取荔枝多酚样品3ml加入到10 ml容量瓶里，再加入0.5ml 浓度为0.1 mol/L 的FeCl₃溶液、 0.5ml浓度为0.0008 mol/L的K₃Fe(CN)₆溶液、0.5ml浓度为0.1000 mol/L 的HCl 溶液并定容至10 ml，放置10 min以上在670nm的波长处测定吸光度值，并结合标准曲线计算含量。

较佳实施例中，在测定吸光度值前，所述没食子酸对照品溶液在加入FeCl₃、K₃Fe(CN)₆及HCl 溶液定容后需放置15min，之后测定吸光度值；所述荔枝多酚样品在加入FeCl₃、K₃Fe(CN)₆及HCl 溶液定容后需放置15min，之后测定吸光度值。

荔枝中的多酚类物质进行利用，开发一种新的植物多酚资源，在化妆品、食品、医药等领域进行应用性研究，则对我国荔枝资源的综合利用、荔枝产后深加工技术的开发有积极意义。通常人们吃完荔枝就会把壳和核丢掉，本文就是以荔枝废弃物（壳和核）为原料，提取其中的多酚物质，再通过针对性的检测方法测定其中荔枝多酚的含量，对荔枝中的成份进行了定量的分析，收集了荔枝中多酚的数据，有利于后续荔枝的综合开发。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201610357198.8 一种荔枝多酚的分离纯化方法

[2] [中国发明] CN201610356903.2 一种荔枝多酚的检测方法