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肉桂油的制备及应用

发布日期:2020/10/18 17:57:03

背景及概述[1][2]

肉桂油为用樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的树皮、枝、叶经蒸馏所得的芳香油。见肉桂条。为黄色或黄棕色的澄明液体,有桂皮的特臭,味甜、辛。露置空气中,或存放日久,其色逐渐变深,质渐浓厚。微溶于水,能溶于相同体积的醇及冰醋酸中。性热。功同肉桂。内服: 开水冲,0.2~1分。外用: 摩涂。

制备[2]

步:将1500kg桂枝挑选除杂后,再粗粉碎成1cm~3cm,得桂枝颗粒1342kg,然后先 投入一部分到提取罐中,压实后通入蒸汽润湿,再继续投料压实,直至罐口溢出,盖上提取罐的盖子;

第二步:从罐体底部通入蒸汽,维持提取温度在100℃~108℃,提取时间2.5小时至3小 时,得到肉桂油/水混合蒸汽;

第三步:肉桂油/水混合蒸汽经冷凝器冷凝,得到乳白色的肉桂油/水冷凝液;

第四步:肉桂油/水冷凝液经串联的10个油水分离器分离后得肉桂粗油;

第五步:肉桂油/水冷凝液分离肉桂粗油后的肉桂油芳香水经真空浓缩设备浓缩,控制 温度为65℃~75℃,真空度读数为-0.09Mpa~-0.1Mpa,得到含桂皮醛量较高的肉桂粗油。

第六步:肉桂粗油在保温罐中加热,控制温度在70℃~80℃,加热时间为30min~ 40min。将肉桂粗油中包裹的水完全分离,得到肉桂油24.15kg,得率为1.80%。      

制剂[3] [5]

一、微乳

肉桂油0.45克,RH-40 0.99克,司盘80 0.33克,异丙醇0.44克,IPM 0.39克,去离子水2.2克。取肉桂油0.45克,RH-40 0.99克,司盘80 0.33克,异丙醇0.44克,IPM 0.39克于同一容器中,在磁力搅拌器下搅拌均匀,在40℃下逐滴滴加去离子水,边滴加边搅拌,加入去离子水2.2克,即得肉桂油微乳。

二、肉桂油滴丸

 (1)制剂组方:取2份肉桂油,与9份基质混合(原料药与基质的重量比例2:9),其中 基质为聚乙二醇4000与硬脂酸聚烃氧40酯按重量比8:1相混合而成。

(2)在100℃油浴中将基质熔融,然后加入肉桂油,按照同一方向不停的搅拌,至混 合均匀。

(3)将搅拌均匀的药液放入滴丸机的滴制罐中,按照滴丸滴制的条件,控制好各个 参数,在滴制罐中充分搅拌均匀,等到滴丸机各个控制指标达到要求,即底盘温度100℃、油 浴温度100℃、药液温度100℃、滴制温度100℃,参数稳定后开始滴制。

(4)滴丸是在设有密闭储料罐的滴丸制备仪(即滴丸机)上制备,控制滴制压力为 0.01Mpa。

(5)选择二甲基硅油400为冷却液,控制冷却液温度为11℃,滴丸滴制的速度为18 粒/min,管口温度45℃,滴制距离13cm进行滴制,待收缩成型,取出,甩干冷却液,整粒,干燥,包衣。

应用[4]

从肉桂油中分离醛类组分:

称取亚硫酸氢钠80g放入3000mL烧杯中,加入300mL水溶解,得到浓度为21%(质量百分比)的溶液。将亚硫酸氢钠溶液用冰水浴冷却到15℃,安装电动搅拌器,在搅拌下加入100g肉桂油。继续搅拌反应1.5小时,反应期间用冰块维持体系温度不超过20℃。反应到肉桂油层全部消失结束。

停止搅拌反应后将所得的混合液转移到1000mL分液漏斗内,每次加入乙醚100mL摇动分液漏斗,进行萃取分离3次,将萃取乙醚相合并,用无水硫酸钠干燥4小时,然后蒸馏除去乙醚,得到肉桂油中不含醛基的组分,以肉桂油计收率1.8%。

乙醚萃取后的水相放入3000mL烧杯内,加入与所用亚硫酸氢钠等摩尔计量的氢氧化钠稀溶液(用31g氢氧化钠溶解于300mL水中,冷却备用),室温 下搅拌进行碱水解反应1小时,加成产物分解释放出肉桂醛类。

将碱水解反应后的溶液放入2000mL分液漏斗内,静置分层,分离出上层油层(肉桂醛),然后水相分别用200mL乙醚萃取三次,合并油相和乙醚萃取液,在1000mL三角瓶内,加入适量的无水硫酸钠干燥4小时,然后蒸馏除去乙醚,得到肉桂油中含醛基的组分(主要是顺式肉桂醛、邻甲氧基肉桂醛、反式肉桂醛、苯甲醛、苯乙醛、苯丙醛),以肉桂油计收率90%。

主要参考资料

[1] 中医辞海·上册

[2] [中国发明] CN201711247086.8 一种适用于工业生产的肉桂油提取工艺

[3] [中国发明] CN201010273216.7 肉桂油微乳的制备方法

[4] [中国发明] CN201510439335.8 一种从肉桂油中分离醛类组分的方法

[5] [中国发明] CN201810369036.5 一种治疗神经衰弱的肉桂油滴丸及其制备方法

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