肉桂油的制备及应用

背景及概述^[1][2]

肉桂油为用樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的树皮、枝、叶经蒸馏所得的芳香油。见肉桂条。为黄色或黄棕色的澄明液体，有桂皮的特臭，味甜、辛。露置空气中，或存放日久，其色逐渐变深，质渐浓厚。微溶于水，能溶于相同体积的醇及冰醋酸中。性热。功同肉桂。内服： 开水冲，0.2～1分。外用： 摩涂。

制备^[2]

步：将1500kg桂枝挑选除杂后,再粗粉碎成1cm～3cm,得桂枝颗粒1342kg，然后先 投入一部分到提取罐中，压实后通入蒸汽润湿，再继续投料压实，直至罐口溢出，盖上提取罐的盖子；

第二步：从罐体底部通入蒸汽，维持提取温度在100℃～108℃,提取时间2.5小时至3小 时，得到肉桂油/水混合蒸汽；

第三步：肉桂油/水混合蒸汽经冷凝器冷凝，得到乳白色的肉桂油/水冷凝液；

第四步：肉桂油/水冷凝液经串联的10个油水分离器分离后得肉桂粗油；

第五步：肉桂油/水冷凝液分离肉桂粗油后的肉桂油芳香水经真空浓缩设备浓缩，控制 温度为65℃～75℃，真空度读数为-0.09Mpa～-0.1Mpa，得到含桂皮醛量较高的肉桂粗油。

第六步：肉桂粗油在保温罐中加热，控制温度在70℃～80℃，加热时间为30min～ 40min。将肉桂粗油中包裹的水完全分离，得到肉桂油24.15kg，得率为1.80%。      

制剂^{[3] [5]}

一、微乳

肉桂油0.45克，RH-40 0.99克，司盘80 0.33克，异丙醇0.44克，IPM 0.39克，去离子水2.2克。取肉桂油0.45克，RH-40 0.99克，司盘80 0.33克，异丙醇0.44克，IPM 0.39克于同一容器中，在磁力搅拌器下搅拌均匀，在40℃下逐滴滴加去离子水，边滴加边搅拌，加入去离子水2.2克，即得肉桂油微乳。

二、肉桂油滴丸

 (1)制剂组方：取2份肉桂油，与9份基质混合(原料药与基质的重量比例2:9)，其中 基质为聚乙二醇4000与硬脂酸聚烃氧40酯按重量比8:1相混合而成。

(2)在100℃油浴中将基质熔融，然后加入肉桂油，按照同一方向不停的搅拌，至混 合均匀。

(3)将搅拌均匀的药液放入滴丸机的滴制罐中，按照滴丸滴制的条件，控制好各个 参数，在滴制罐中充分搅拌均匀，等到滴丸机各个控制指标达到要求，即底盘温度100℃、油 浴温度100℃、药液温度100℃、滴制温度100℃，参数稳定后开始滴制。

(4)滴丸是在设有密闭储料罐的滴丸制备仪(即滴丸机)上制备，控制滴制压力为 0.01Mpa。

(5)选择二甲基硅油400为冷却液，控制冷却液温度为11℃，滴丸滴制的速度为18 粒/min，管口温度45℃，滴制距离13cm进行滴制，待收缩成型，取出，甩干冷却液，整粒，干燥，包衣。

应用^[4]

从肉桂油中分离醛类组分：

称取亚硫酸氢钠80g放入3000mL烧杯中，加入300mL水溶解，得到浓度为21％(质量百分比)的溶液。将亚硫酸氢钠溶液用冰水浴冷却到15℃，安装电动搅拌器，在搅拌下加入100g肉桂油。继续搅拌反应1.5小时，反应期间用冰块维持体系温度不超过20℃。反应到肉桂油层全部消失结束。

停止搅拌反应后将所得的混合液转移到1000mL分液漏斗内，每次加入乙醚100mL摇动分液漏斗，进行萃取分离3次，将萃取乙醚相合并，用无水硫酸钠干燥4小时，然后蒸馏除去乙醚，得到肉桂油中不含醛基的组分，以肉桂油计收率1.8％。

乙醚萃取后的水相放入3000mL烧杯内，加入与所用亚硫酸氢钠等摩尔计量的氢氧化钠稀溶液(用31g氢氧化钠溶解于300mL水中，冷却备用)，室温 下搅拌进行碱水解反应1小时，加成产物分解释放出肉桂醛类。

将碱水解反应后的溶液放入2000mL分液漏斗内，静置分层，分离出上层油层(肉桂醛)，然后水相分别用200mL乙醚萃取三次，合并油相和乙醚萃取液，在1000mL三角瓶内，加入适量的无水硫酸钠干燥4小时，然后蒸馏除去乙醚，得到肉桂油中含醛基的组分(主要是顺式肉桂醛、邻甲氧基肉桂醛、反式肉桂醛、苯甲醛、苯乙醛、苯丙醛)，以肉桂油计收率90％。

主要参考资料

[1] 中医辞海·上册

[2] [中国发明] CN201711247086.8 一种适用于工业生产的肉桂油提取工艺

[3] [中国发明] CN201010273216.7 肉桂油微乳的制备方法

[4] [中国发明] CN201510439335.8 一种从肉桂油中分离醛类组分的方法

[5] [中国发明] CN201810369036.5 一种治疗神经衰弱的肉桂油滴丸及其制备方法