硅化镁的主要应用

背景及概述^[1-2]

多晶硅产业作为太阳能开发和利用的重点，近年来在我国呈高速发展和扩张之势，有效地推动了我国新能源产业的发展。以太阳能发电技术为核心的光伏产业得到了迅猛发展。目前影响太阳能发电技术快速发展的主要原因仍在于制备太阳能发电设备的主要材料———多晶硅的生产成本较高，约占太阳能发电总成本的50％。探索低成本、高质量的多晶硅生产方法是促进光伏产业快速发展的有效途径之一。由于高纯多晶硅市场呈现严重供不应求的紧张态势，光伏太阳能产业许多下游企业饱尝多晶硅短缺之苦。在生产高纯多晶硅的技术方面，目前多种生产工艺路线并存。国际上多晶硅生产主要的传统工艺有改良西门子法、硅烷热分解法，其中硅烷热分解法是近年来发展较快的一种低能耗、高产率的方法。硅烷作为生产多晶硅和节能玻璃必不可少的特种气体，在电子产品、高效太阳能电池、航空航天和军事工业等领域广泛应用。目前国际上生产硅烷的方法主要有日本小松电子法（硅化镁法）、氢化锂还原三氯氢硅法、美国MEMC公司专有的氢化铝钠还原四氟化硅法和UCC法（氯硅烷经氢化和二次歧化反应）。硅化镁法具有投资低、工艺成熟、能耗低等优势，作为硅化镁法生产硅烷的重要原料，现有的研究主要侧重于硅化镁制备设备的研究，而对硅化镁制备工艺的研究较少。化学式Mg₂Si。分子量76.71。蓝色立方系晶体。熔点1102℃，相对密度1.94。不溶于冷水，在热水中分解。在真空中或在氢气流下加热至1200℃时可完全分解成单质。对碱液稳定。在酸中分解并产生硅烷和氢。

应用^[3-4]

硅化镁主要用于合成其他硅化物，其应用举例如下：

1）合成MgSiN2粉体。属于非氧化物陶瓷粉体的制备领域。以硅化镁或硅化镁与α-Si3N4混合物为起始原料，在1~10MPa的氮气或者氮气与氢气(95~98%∶5~2%)的混合气中反应制备的。在生产过程中，不需预先压块，反应是在碳毡制的直立环状筒或盘状容器中进行。本发明采用燃烧合成工艺，与文献报道相比，不仅具有无环境污染、能耗低、适合工业大规模生产的优点，而且合成产物的纯度高，氧含量可控制为<0.5%，适用于制备高强度、高导热氮化硅和氮化铝陶瓷基板材料和微电子封装材料的添加剂等。

2）硅化镁法制备硅烷的副产物用途。由于该副产物具有很高的氨存储密度；由于氨的氢含量高达17.6wt%及结合低温催化氨分解制氢，使得具有高氨含量的固态金属氨络合物成为一种新型储氢材料，用在燃料电池领域。与目前国内外学者采用的碱土金属卤化物与氨气反应制备金属氨络合物的方法比较，采用硅化镁法制备Mg(NH3)6Cl2工艺简单且已实现生产，同时对于硅化镁法合成硅烷工艺过程中固体废弃物的综合利用、环境保护和能源的节约等方面都具有重要意义。

制备^[5-6]

方法1：将粒径为180目的硅粉、镁粉按一定摩尔比共100g，混合均匀装入铁舟中，放入管式反应器，抽真空并用氢气置换反应系统3次后，抽真空至133Pa，

密闭反应器，缓慢升温至一定温度，保温反应一段时间后，以一定速率降温至室温，取出反应产物，研磨后取样进行XRD分析。通过对硅化镁制备工艺的研究，得到优化的工艺条件为：反应温度600℃、反应时间4h、Mg∶Si的摩尔比2.02∶1、降温速率10℃/min，产品质量稳定，硅化镁含量大于98%。

方法2：一种制备硅化镁粉体的方法，按以下工艺步骤：

(1)、将质量比为1.6～2的镁粉和硅粉充分搅拌，镁粉的粒度为50～200目，硅粉的粒度为50～200目，然后装入球磨罐，在浓度为99.99％氩气的保护下进行球磨，球磨的时间为0.5～2小时；

(2)、将球磨后的粉末装入石英坩锅中，在浓度为99.99％氩气的保护下在管式炉中进行热处理，热处理的时间为0.5～2小时，管式炉中的反应温度为450～600oC，反应结束待冷却到80oC以下取出产物；

(3)、将得到的产物装入到球磨罐中，在浓度为99.99％氩气的保护下继续进行球磨，球磨的时间为0.1～5小时，使粉体粒度为1～5微米，得到最后产物。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] 硅化镁的电子结构与热力学性质

[3] CN200410016325.5由硅化镁燃烧合成氮化硅镁粉体的制备方法硅化镁燃烧

[4] CN200710068248.1硅化镁法制备硅烷的副产物用途

[5] 硅化镁制备工艺的研究

[6] CN201110192435.7一种制备硅化镁粉体的方法