2-氨基庚酸的制备

背景及概述^[1]

2-氨基庚酸可用作医药合成中间体。如果吸入2-氨基庚酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

2-氨基庚酸制备如下：将3g（42mmol）3-丁烯-1-醇在10mL无水吡啶中的溶液在冰浴中冷却。加入甲苯磺酰氯（7.9g，42mmol）。搅拌3小时后，将混合物倒入30mL冰/浓HCl4/1v/v溶液中，用60mL乙醚萃取并在冰箱中用MgSO4干燥过夜。过滤混合物，蒸发乙醚，将1.56g（6.9mmol）乙酰胺二丙酸乙酯在室温下在N2下在10mL无水THF中溶解。在剧烈搅拌下加入叔丁醇钾（0.80g，7mmol）。将混合物在60℃下加热2小时。加入3-丁烯-1-醇4-甲基苯磺酸盐（1.5g，6.9mmol），将混合物加热回流2天。除去THF，将残余物用10mL1MHCl淬灭，并将粗产物用乙酸乙酯（25mL）萃取。

将乙酸乙酯溶液用25mL水洗涤两次，经MgSO4干燥，过滤并浓缩。通过柱色谱（洗脱液环己烷/乙酸乙酯2/1v/v）纯化粗产物。通过在25mL10w％NaOH中回流加热4小时，将如上所述获得的二乙酯水解为二羧酸酯。将溶液用6MHCl中和，蒸发溶剂。用25mL甲醇萃取二酸。溶剂蒸发后，加入20mL1MHCl并将溶液回流3小时。蒸发溶剂，将产物溶于10mL甲醇中。加入环氧丙烷（5mL）并将混合物在室温下搅拌过夜。过滤沉淀物并干燥2-氨基庚酸。

主要参考资料

[1] U.S. Pat. Appl. Publ., 20020042097, 11 Apr 2002