环丙孕酮有关物质和含量测定方法

醋酸环丙孕酮为一种抗雄激素药物，可抑制雄激素的作用，并表现出孕激素和抗促性腺激素的作用。临床中醋酸环丙孕酮常与炔雌醇制成复方制剂，或与盐酸吡格列酮、醋酸亮丙瑞林等药物联合使用，适应症包括：自身免疫性孕酮皮炎、功能性子宫出血、多囊卵巢综合症及子宫内膜异位等病症的治疗。

检测方法^[1]

1、色谱条件

采用Phenomenex C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm，3μm），以乙腈-水（45∶ 55）为流动相，检测波长为254nm，柱温为40℃，进样体积为20μl。

2、溶液制备

2.1、有关物质溶液

取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

2.2、含量测定溶液

精密称定本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为含量测定供试品溶液；另取醋酸环丙孕酮对照品适量，精密称定，同法制备，作为对照品溶液。

3、系统适用性试验

称取醋酸地马孕酮对照品约5mg，置25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，量取5ml，加流动相稀释至50ml，摇匀，量取 1ml，加入已称取醋酸环丙孕酮约20mg的10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。

4、线性试验

4.1、有关物质线性试验

精密称取醋酸环丙孕酮对照品适量，加乙腈溶解并稀释成每1ml中含5mg的溶液，作为对照品贮备溶液；精密量取对照品贮备溶液适量，分别加流动相稀释制成浓度为0.4、2.0、5.0、10.0、20.0、25.0和30.0μg/ml 的系列溶液，分别精密量取上述溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；以醋酸环丙孕酮的浓度为横坐标（C），以相对应的峰面积为纵坐标（A），进行线性回归。结果表明：醋酸环丙孕酮自身对照溶液在0.4~30.0μg/ml的浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系，其线性方程为A＝22.16C＋0.227（r＝0.99999，n＝7）。

4.2、含量测定线性试验

精密称取醋酸环丙孕酮对照品约20mg，加流动相溶解并稀释至50ml，作为对照品贮备溶液；精密量取对照品贮备溶液适量，分别加流动相稀释制成浓度为0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30和0.40mg/ml的系列溶液，分别精密量取上述溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；以醋酸环丙孕酮的浓度为横坐标（C），以相对应的峰面积为纵坐标（A），进行线性回归。结果表明：醋酸环丙孕酮供试液在0.05~0.40mg/ml的浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系，其线性方程为A＝22.43C-45.16（r＝0.99999，n＝7）。

参考文献

[1] 安彦,王卫. 醋酸环丙孕酮有关物质和含量测定方法研究[J]. 天津药学,2019,31(3):5-8. DOI:10.3969/j.issn.1006-5687.2019.03.002.