2-(乙硫基)乙胺的制备方法

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述^[1]

2-(乙硫基)乙胺可用作医药合成中间体。如果吸入2-(乙硫基)乙胺，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

硫醚的合成方案在大多数情况下有以下几个准备：用2-氨基苯硫酚和2-氨基乙硫醇作为离析物，用单-以及双-烷基或-苄基转化在基本条件下转化成相应的硫醚。2-(乙硫基)乙胺的制备如下：在乙醇（500mL）中加入KOH溶液（5.8克，0.1mol）、2-氨基乙硫醇（7.72g，0.1mol），并在室温下搅拌1小时。将碘乙烷（16.1g，0.1mol）在0℃下滴加到悬浮液中，然后将混合物回流3小时并冷却，减压除去乙醇。油性固体用150mL水处理，用二氯甲烷萃取（380mL）。将收集的有机相干燥减压除去硫酸钠和溶剂，得到油状物2-(乙硫基)乙胺，产量：6.3克（60％）。

1HNMR（500MHz，CDCl3，25℃，d[ppm]）：1.07（t，3H，CH3），1.18

（s，2H，NH2），2.35（q，2H，CH2），2.44（t，2H，CH2），2.68（t，2H，CH2）。13C-NMR（125MHz，CDCl3，25℃，d[ppm]）：14.8（CH3），25.5

（CH2），35.8（CH2），41.1（CH2）。EI-MS（m/z（％））：106.1（6）[M+

]105.0（84），76.0（100）。IR（NaCl，m[cm1]）：850vs，1002m，1072w，1228w，1261s，1375m，1452s，1591m。