1，4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯的制备

发布日期:2020/4/24 7:19:39

背景及概述^[1]

1，4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯可用作医药合成中间体。如果吸入1，4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

1，4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯的制备如下：

条件A：向装有回流冷凝器的圆底烧瓶中加入5-（三嗪基氧基）恶唑3aa（100mg，0.318mmol），苯基硼酸（4a，155mg，1.27mmol），NiCl2（dppf）（10.9mg，0.318mmol），K3PO4（473mg，2.23mmol），LiCl（40.4mg，0.954mmol）和甲苯（2.3mL）。将反应混合物在110℃下搅拌3小时后，将反应混合物冷却至室温。将反应混合物在CH2Cl2（10mL）中稀释，过滤通过短硅藻土垫，减压浓缩滤液。通过闪蒸纯化残余物柱色谱（CH2Cl2：己烷=70：30），得到5aaa（68％），为白色固体。

条件B：在N2中向螺旋盖管中加入5-（三嗪基氧基）恶唑3aa（100mg，0.318mmol），4-乙氧基羰基苯硼酸（4b，246mg，1.27mmol），NiCl2（dppf）（10.9mg，0.0159mmol），K3PO4（473mg，2.23），LiCl（40.4mg，0.954mmol），DPPF（8.8mg，0.0159mmol）和甲苯（2.3mL）。混合物后在110℃下搅拌6小时，将反应混合物冷却至室温。稀释反应混合物，将CH2Cl2（10mL）过滤通过短硅藻土垫，并将滤液减压浓缩。该通过快速柱色谱法（EtOAc：己烷=10：90）纯化残余物，得到1，4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯5aab（62.5mg，64％），为白色固体。