碘化锑的应用

发布日期:2020/4/22 8:19:47

背景及概述^[1][2]

碘化锑为红色结晶，高温时挥发，在水中分解，熔融时为石榴红色的液体，蒸气为橙红色。熔点170℃，沸点401℃。碘化锑是热电材料的重要掺杂剂，并且可用作化工领域催化剂的制备原料，以及用于制药领域，用途广泛。

碘化锑的制备方法主要是采用湿法合成方法：提供如下两种方法：1.将20克锑粉与1升苯在装有回流冷凝器的烧瓶中加热回流，边搅拌边通过冷凝器缓慢加入稍过量的碘。开始反应很快，接近反应终点时反应变慢。加入大部分碘后，红色的碘化锑开始析出。为使反应完全，全部加入碘后，继续煮沸半小时，冷却可得到约64克碘化锑晶体。

2.将14克碘在300毫升甲苯中的溶液与7克研细的锑一起回流加热至碘的颜色消失，变成绿黄色溶液，在二氧化碳气氛下将此溶液吸滤除去未反应的锑，放置析出碘化锑，然后置于40℃真空干燥器内除去甲苯，在180~200℃真空中升华提纯，得到15克碘化锑，收率约80%。湿法合成工艺过程复杂，产率低，存在环境污染，且产品中易含有结晶水，影响产品的应用。

碘化锑

应用^[2]

应用一：制备石英金卤灯的金卤丸

一种石英金卤灯的金卤丸，材质为发光金卤物和缓冲金卤物形成的络合物；所述发光金卤物的材质为碘化钠、碘化钪和碘化钙的组合物，所述缓冲金卤物的材质为碘化锑和碘化铥的混合物；所述金卤丸中碘化钠、碘化钪、碘化钙、碘化锑和碘化铥的质量比为4:0.6:1:2:1。

所述金卤丸的制备方法，包括以下步骤：

（1）将上述发光金卤物和缓冲金卤物按比例称重后混合均匀形成混合物，置于具有喷嘴的石英容器中；所述混合物在120℃下进行预真空处理50分钟，真空度为0.01Mpa；

（2）在真空度为0.01Mpa的条件下，以2℃/min的加热速率缓慢加热所述混合物至熔融，然后继续搅拌30分钟，将熔融的混合物从喷嘴喷出，熔融液珠在高纯的氩气传质过程中迅速冷却固化成球；

（3）球形产物进行表面真空除气，真空度为3Pa，然后在水蒸气与氧气的含量低于1ppm的手套箱内筛选出合格的金卤丸。经过测试，金卤丸的直径为0.5mm，粒重为0.5mg，含水量为0.6ppm；产品经检验后合格，可用于石英金卤灯的生产。

应用二：制备无电极紫外线灯

无电极紫外线灯，灯管外壳为石英玻璃，没有电极，与现有技术的区别在于:灯管内置耐高温的金属丝，灯管抽真空后或者元入惰性气体，加入汞;或者充入氖气，加入碘化锑。在加入汞、充入惰性气体的情况下，在微波等外部激发源的作用下，惰性气体放电，造成灯管内温度升高，使灯管内的汞汽化;在汞的汽化过程中，汞产生放电，并放射紫外线。

在加入碘化锑、充入氖气的情况下，在微波等外部激发源的作用下，灯管内的氖气温度升高，使碘化锑逐渐变为蒸汽，并向电弧中心扩散;电弧高温作用，分解金属原子和卤素原子，金属原子参与激发电离，并产生辐射;在电弧中心区域里的金属原子和卤素原子又会向管壁扩散，它们在管壁附近低温区域相遇时又重新复合形成金属卤化物分子。金属卤化物的这种循环不断的电弧提供足够浓度的金属原子，产生所需的紫外线辐射。

无电极紫外线灯的灯管抽真空后，仍可能残留有极微量的氧气等杂质气体;而且，在工作过程中，灯管也可能会释放微量氧气，影响紫外线灯的工作。因此本发明提供的灯管内置耐高温的金属丝。无电极紫外线灯在工作时产生高温，该金属丝被加热到数百度，与灯管中残留的或者灯管释放的氧气反应，生成微量氧化物，附着在金属丝上，从而保证了灯管内惰性气体的纯度。另一方面，金属丝更易吸收激发源的能量，灯管内的电磁场增强，灯管内放电更加容易，从而降低元也极紫外线灯的触发电压，使灯灵容易被激发点燃。

制备方法：

选择一功率为800W 的徽波炉，在其微波腔中放置一支直径15mm、平行的两段长250mm、中间连接的一段长60mm 的U 型无电极紫外线灯，灯管内置一根镍丝5 ，灯管外壳1 的材质为羟基为2ppm 的电熔石英玻璃，灯管内腔2 填充适量氖气和碘化锑4，碘化锑的质量为5mg，灯管内的工作气压为4050pa。接通电源，微波炉运行，发出微波，0.3 秒后灯点燃，发出紫外线。

制备^[2]

将一根长度700mm左右，直径10mm，壁厚2.5mm的高硼硅玻璃管，一端封口，冲洗干净后浸泡在王水中3小时，取出，用去离子水反复冲洗干净，在120℃下烘6小时，至完全干燥后备用；称取纯度99.99%碘粉19克倒入玻璃管，再称取6克粉碎至2毫米左右小块的纯度99.999%锑块覆盖碘粉，然后抽真空至15Pa，封口，装入可密封的钢管内，放入恒温至380℃的摇摆炉内，20分钟后，开始摇摆10分钟，摆动幅度上下45度左右，3~5次/分钟，停30分钟，继续摇摆10分钟、停止30分钟，循环2小时后，从炉室内取出，自然冷却，收集产品称重24.75克，碘化锑收率99%，纯度99.996%。