3，4-二氟苯甲酰胺的制备方法

发布日期:2020/4/22 8:19:47

背景及概述^[1]

3，4-二氟苯甲酰胺可用作医药合成中间体。如果吸入3，4-二氟苯甲酰胺，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

3，4-二氟苯甲酰胺的制备如下：

1）于干燥反应器中加入1，2-二氟苯228.4千克（2.0千摩尔）、三氯乙酰氯382.4千克（2.2千摩尔）以及二氯乙烷1600千克，搅拌使溶解，加入无水氯化锌220千克，大量气体逸出，冰水浴下控制反应温度25～30℃，待原料反应完全后，将反应液在搅拌下倒入冰水中，分层洗涤后得2093千克含3，4-二氟-（α，α，α-三氯乙酰）苯493.0千克（1.9千摩尔）的二氯乙烷溶液，收率95%。

2）于另一反应器中加入2093千克含3，4-二氟-（α，α，α-三氯乙酰）苯493.0千克（1.9千摩尔）的二氯乙烷溶液，搅拌下通氨气并控制反应温度20～30℃，有白色固体析出，待原料反应完全后，过滤洗涤，干燥后得3，4-二氟苯甲酰胺289.6千克（1.843千摩尔），收率97%

应用^[1]

3，4-二氟苯甲酰胺可用作医药合成中间体。如发生如下反应：

于干燥反应器中加入3，4-二氟苯甲酰胺289.6千克（1.843千摩尔）以及二氯乙烷溶液800千克，并加入二氯亚砜241.2千克（2.02千摩尔）和催化剂DMFI.5千克，搅拌下于50℃下反应5小时，待原料反应完全后，将反应液在搅拌下倒入冰水中，分层脱溶得气谱定性含量96%的3，4-二氟苯腈粗品259.1千克（1.788千摩尔），收率97%。粗品经精馏得气谱定性含量99%的3，4-二氟苯腈248.6千克（1.77千摩尔），精馏收率99%。