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3-氨基氮杂环丁烷二盐酸盐的制备方法

发布日期:2020/3/26 8:24:04

背景及概述[1]

3-氨基氮杂环丁烷二盐酸盐可用作医药合成中间体。如果吸入3-氨基氮杂环丁烷二盐酸盐,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

3-氨基氮杂环丁烷二盐酸盐可用作医药合成中间体。如制备如下化合物:

具体步骤为:在1-[5-氨基-4-氟-2-(羟基甲基)苯基]-8-氯-6,7-二氟-4-氧代-1,4-二氢喹啉基-3-甲酸18mg中添加二甲基亚砜0.18mL、3-氨基氮杂环丁烷二盐酸盐11mg、氯化锂18mg、N-甲基吡咯烷36μL,在50℃搅拌20分钟。向反应液添加二乙醚1.5mL,在搅拌后倾出上清。本操作进行5次。向残渣添加水0.20mL后,添加10%柠檬酸水溶液,使溶液呈酸性(pH6)。将析出物过滤分离,得到标记化合物18mg。

或制备如下化合物:

具体步骤为:在1-(5-氨基-4-氟-2-羟基甲基)苯基-6,7-二氟-8-甲基-4-氧代-1,4-二氢喹啉基-3-甲酸11mg中添加二甲基亚砜50μL、3-氨基氮杂环丁烷二盐酸盐7mg、氯化锂4mg、1,1,3,3-四甲基胍7.5μL,在65℃搅拌22小时。在反应液中添加二乙醚1.5mL,在搅拌后将上清倾出。本操作进行5次。在残渣中添加水0.20mL后,添加10%柠檬酸水溶液,使溶液呈酸性(pH6)。将析出物过滤分离,得到标记化合物6mg。

主要参考资料

[1] CN109311818 新型吡啶酮羧酸衍生物或其盐

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