网站主页 2-甲基磺酰氯 新闻专题 2-甲基磺酰氯的应用及制备

2-甲基磺酰氯的应用及制备

发布日期:2020/3/24 8:40:08

背景及概述[1][2]

2-甲基磺酰氯为无色或微黄色液体,熔点为‑32℃,沸点为164℃,不溶于水,溶于乙醇、乙醚和无水氟化氢中。2-甲基磺酰氯是一种重要的有机化合物。它是生产甲基磺酸和许多医药、农药中间体。目前,生产2-甲基磺酰氯的常用方法是采用二甲基二硫的氯气湿法氧化工艺。该工艺具有生产条件温和、投资小、工艺简单、产品质量高等优点。

应用[2-3]

2-甲基磺酰氯是一种重要的有机化合物。其应用举例如下:

1)2-甲基磺酰氯CH3SO2Cl制备甲基磺酰氟CH3SO2F,是以2-甲基磺酰氯CH3SO2Cl为原料,所述方法步骤如下:在反应设备中,将水H2O、氟化钾KF和2-甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合,或将氟化钾KF水溶液与2-甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合,发生氟代反应,获得产物甲基磺酰氟CH3SO2F和副产物氯化钾KCl。本发明的好处是:反应速度快,反应时间短,2-甲基磺酰氯CH3SO2Cl和甲基磺酰氟CH3SO2F的水解量少,产物的选择性和收率提高,而且为反应产物的分离精制提供了非常有利的条件,有利于实现过程的清洁生产,大幅度降低了制备成本,便于实现大规模工业化。

2)用2-甲基磺酰氯制备甲基磺酸锡,其步骤如下:(1)氯化亚锡的制备;(2)甲基磺酸锡水溶液的制备;其优点是:采用价格低廉的盐酸溶解金属锡或氧化亚锡,制备出氯化亚锡水溶液,将2-甲基磺酰氯在氯化亚锡的水溶液中水解,制备出甲基磺酸亚锡。所有反应均在较低的温度和常压或者低压和减压下进行,避免了高温下甲基磺酸的分解和二价锡离子的氧化变色。并且,2-甲基磺酰氯的水解与甲基磺酸与氯化亚锡的置换反应同时进行,减少了甲基磺酸的制备过程,节省成本。而且,水解和置换反应得到的盐酸可循环利用。

制备[1,4]

方法1:一种高纯2-甲基磺酰氯的制备方法,其步骤如下:

(1)水与二甲基二硫按照水过量30~100%的比例投入反应釜中,加入少量相转移催化剂TX10,釜内隔绝光线的条件下向反应釜加套内通入盐水降温,然后缓慢从釜底通过氯气鼓泡器向反应釜内鼓入氯气,发生如下反应:

CH3SSCH3+5Cl2+4H2O——2CH3SO2Cl+8HCl

(2)反应完全后,向反应釜内加入质量百分浓度为30%的工业盐酸,所述工业盐酸中的含水量与步骤(1)所加入的水量比例为1∶1,搅拌,使硫酸进一步溶解在水相中,与2-甲基磺酰氯分离;搅拌1到3小时后,静置分层;

(3)分层2小时左右后,2-甲基磺酰氯与盐酸分离,2-甲基磺酰氯粗品沉入釜底;将釜底2-甲基磺酰氯粗品泵入蒸馏釜中进行减压蒸馏;在蒸馏釜塔顶回流下方设置有陶瓷溢流分布器,以强化塔顶冷凝回流液体的分布,提高传质效率;在蒸馏釜塔顶气体出口设置有四氟丝网除沫器等气液分离装置,以分离2-甲基磺酰氯气体中夹带的硫酸等副产物液滴,根据分离效果情况,可串联设置多级丝网除沫器;

(4)分离出了硫酸的2-甲基磺酰氯通过2-甲基磺酰氯成品过冷凝后成为液态2-甲基磺酰氯成品,其中硫酸的含量小于30ppm,完全满足生产高纯甲基磺酸的要求。

方法2:一种2-甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法,是以2-甲基磺酰氯CH3SO2Cl为原料,所述方法步骤如下:

(1)氟代反应:在反应设备中,将水、氟化钾KF和2-甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合,或将氟化钾KF水溶液与2-甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合,发生氟代反应,反应后的物料进入下一步;

(2)中和反应:将上一步获得的物料加入中和剂进行中和反应,反应后的物料进入下一步;

(3)冷却结晶:将上一步获得的物料进行冷却结晶,氯化钾KCl结晶析出;

(4)固‑液分离:将上一步得到的物料进行固‑液分离,固相为氯化钾KCl进一步处理,液相进入下一步;

(5)液‑液分离:将上一步得到的液相进行液‑液分离,水相进一步回收作为步氟代反应的原料,油相进入下一步;

(6)脱水处理:在上一步得到的油相中加入脱水剂进行脱水处理,然后进入下一步;

(7)固‑液分离:将上一步得到的物料进行固‑液分离,固相脱水剂进一步回收利用,液相进入下一步;

(8)减压蒸馏分离:将上一步得到的液相进行减压蒸馏分离,气相冷凝产品为甲基磺酰氟CH3SO2F,蒸馏残留物回收作为步氟代反应的原料。

 

主要参考资料

[1] CN200810243624.02-甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法

[2] CN200810243623.62-甲基磺酰氯CH3SO2Cl制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法

[3] CN201110423254.0一种用2-甲基磺酰氯制备甲基磺酸锡的方法

[4] CN201010196278.2一种高纯2-甲基磺酰氯的制备方法

分享 免责申明

2-甲基磺酰氯生产厂家及价格列表

2,4,6-三甲苯基磺酰氯 3453-83-6

¥询价

宝鸡缔都医药化工有限公司

2024/03/28

欢迎您浏览更多关于2-甲基磺酰氯的相关新闻资讯信息