2-氮杂环丁烷甲胺的制备

背景及概述^[1]

2-氮杂环丁烷甲胺可用作医药合成中间体。如果吸入2-氮杂环丁烷甲胺，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

2-氮杂环丁烷甲胺可用作载体配体，是通过以下方法合成的：根据Spivack和Valley的方法制备2-氮杂环丁烷甲胺：

具体反应步骤制备如下：在氮气氛下，搅拌下逐滴加入100mL1M硼烷的无水四氢呋喃溶液，得到2-氮杂环丁烷胺（1；2.7g，0.027mol）的无水四氢呋喃（50mL）悬浮液，将混合物回流77小时。使反应混合物在冰浴中冷却，向混合物中加入甲醇（17mL）。减压蒸发溶剂后，加入乙醚（75mL），向残余物中加入2MHCl（25mL），搅拌混合物1小时，在冰冷却下用40％NaOH水溶液碱化水层，用氯仿（100mL×4）萃取，干燥合并的萃取液。蒸发溶剂并蒸馏残余物，得到2-氮杂环丁烷甲胺（0.70g，30.1％），为无色油状物：bp53-55℃（3335mmHg）；1HNMR（CDCl3）：61.55（S），3H，NH和NH，），1.95-2.30（m，2H，CHCH2CH2），2.7（d，J=6Hz，2H，CH，NH，）和3.06-4.05ppm（m，3H，CHNHCH，）。

主要参考资料

[1] Morikawa K, Honda M, Endoh K I, et al. Synthesis and antitumor activities of platinum complexes of unsymmetrical alicyclic diamines as carrier ligands[J]. Journal of pharmaceutical sciences, 1990, 79(8): 750-753.