1，4-二苯基丁二炔的绿色制备

背景技术

1，4-二苯基丁二炔是一种常见的生物活性化合物，大量存在于自然界中，己经成功地从植物、真菌、细菌、昆虫和海洋生物中被提取出来。其独特的二炔结构具有刚性的结构单元和独特的电子性质，是一类重要的结构单元和子结构，广泛应用于有机合成、医药生产和材料开发等领域。同时1，4-二苯基丁二炔也是一种重要的有机合成中间体，可用于线性共轭乙炔低聚物、包含杂环化合物和烯烃的大分子化合物的合成。因此，近年来这类反应越来越受到人们的重视。

制备方法^[1]

ETS‑10沸石的制备：称取20.2g上海水玻璃于150mL烧杯中，将15mL的NaOH溶液(23.5wt.％)和10.0mL(21.2wt.％)KOH溶液逐滴加入上述150mL烧杯中进行搅拌，待上述体系搅拌20min后，加入0.5g聚六亚甲基双胍，继续搅拌60min，用20wt.％稀盐酸调节pH至10.8，当pH稳定后缓慢滴加13.155g三氯化钛溶液。上述体系搅拌90min后装入50mL聚四氟乙烯内衬釜中进行230℃、72h的静态晶化。随后洗涤抽滤，所得固体物于110℃烘箱中过夜干燥，475℃煅烧5h即可。反应凝胶体系的摩尔比为TiO2:SiO2:Na2O:K2O:H2O＝1.00:6:5.7:1.41:171.2。聚六亚甲基双胍与水玻璃中二氧化硅的质量比为0.095。

催化剂的制备：ETS‑10沸石负载钯催化剂的制备，Pd的负载量为1.0wt.％，称取0.0866g硝酸钯溶解于稀硝酸的水溶液中，然后浸渍到4gETS‑10沸石载体上，室温放置过夜，经干燥得到催化剂，标记为Pd/ETS‑10。

1，4-二苯基丁二炔的制备：30mgPd/ETS‑10催化剂加入到反应管中，然后在氧气氛围下加入0.3mmol苯丙炔酸和1.0mL二甲基亚砜(DMSO)，密封后在100℃下进行反应，反应6h后，冷却至常温，过滤反应液，取样进行气相色谱分析，计算得到的苯丙炔酸转化率为99％，1，4-二苯基丁二炔选择性为99％。

参考文献

[1]常州大学. 一种1,4-二苯基丁二炔的绿色制备方法:CN202211177925.4[P]. 2022-12-30.