2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备

概述^[1][2]

2-氨基-2-甲基-1-丙醇简称为AMP，是调配环保乳胶漆的多功能助剂，也可作为其他中和缓冲用途的有机碱及医药中间体等，例如生化诊断试剂的缓冲和激活剂。2-氨基-2-甲基-1-丙醇能提高和强化许多涂料组份，并且增强其它助剂的作用及性能。AMP能改善涂料的耐擦洗性、遮盖力、粘度稳定性以及展色性等等。在涂料添加取代氨水可以获得很多优点如：减少系统的气味，降低罐中腐蚀和闪锈。

制备^[1]

国外的2-氨基-2-甲基-1-丙醇生产工艺是通过2-硝基丙烷为原料合成 的，如美国的安格斯和陶氏公司的AMP-95，可以将2-硝基丙烷先与甲 醛反应甲酰基化，然后还原硝基，再分离得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇。以 2-硝基丙烷为原料的合成路线有其缺点，原料危险性大，不易储存运输， 生产设备投资大，制备高纯2-氨基-2-甲基-1-丙醇难度大。

方法一、为了解决现有技术中2-氨基-2-甲基-1-丙醇合成原料危险性大、生产投资大、产品不易提纯的不足，CN200610053023.4提供了一种原料易得、成本低、产品易提纯的-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法。

在500ml的玻璃管式反应器中装入205.5g的乙腈(5mol)，反应瓶的两个接口接上插底管，一个接氯气源，一个接异丁烯源，另一口安装温度计，将反应瓶置入0℃冰水浴中，开动磁力搅拌，待体系温度降至0℃，同时将63.8g(0.9mol)氯气和50.5g(0.9mol)异丁烯按照相同比例通入反应瓶。通气完继续搅拌半小时，然后滴加11g水(0.6mol)，滴加完毕搅拌半小时，然后过滤，滤液45℃左右真空浓缩得到83g微黄色浓缩液。将上一步得到的浓缩液用41.5g体积浓度95％的乙醇溶液溶解后加热搅拌直到回流，然后再加入29.05g重量浓度37％的浓盐酸，加热回流约2 小时左右再边加热边蒸馏出体系中的水，乙醇和乙酸乙酯等，再补加乙醇 溶液41.5g和浓盐酸12.45g继续回流约2小时，边加热边蒸馏出溶剂，浓缩物加水后真空蒸馏直到不再有馏出物为止，得到的66g粘稠白色固体即 AMP的盐酸盐。

上一步得到的白色AMP盐酸盐中间体用质量浓度40％的氢氧化钠溶液55g中和，直到pH＝12，减压蒸出体系的水，然后用体积浓度95％ 的乙醇溶液萃取，过滤，滤液减压蒸出乙醇，得到amp粗品40g，针对异丁烯的收率为50％。所得2-氨基-2-甲基-1-丙醇粗品经过精馏制备高纯度的产品，其含量≥99％。

方法二、CN201510712516.3报道了一种由异丙胺合成2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法，将所述的异丙胺和合成气在金属催化剂、配体和溶剂的存在下，在100～200℃、0.8～20MPa下反应得到所述的2-氨基-2-甲基-1-丙醇。

取二苯基醚300g、异丙胺30g(0.51mol)、醋酸钯11.25g(50mmol)和三苯基膦65.5g (250mmol)，依次加入到1000mL高压釜中，将合成气通入到高压釜中至压力为3MPa，合成气为摩尔比为1:1的H₂和CO的混合气体，开启搅拌并升温至140℃。当温度升至140℃时，用合 成气补充压力至8MPa开始计时反应。反应过程中间歇补充合成气压力，使反应压力维持在7～8MPa。气相色谱跟踪发现6h异丙胺不再转化，此时降温停止反应。

取出反应液，在2.5kPa下减压蒸馏，收集68～72℃之间的馏分，得到2-氨基-2-甲 基-1-丙醇纯品40.85g，收率90％。同时得到蒸馏釜残液422g。

2-氨基-2-甲基-1-丙醇纯品的谱图数据如下：

¹H NMR(300MHz，CDCl₃，TMS为内标)：3.27(s,2H,-CH₂-),2.60(brs,3H,-OH,- NH₂),1.09(s,6H,CH₃-)。

FT-IR(KBr，σ/cm^-1)：3340(N-H st和O-H st)，2966(C-H st)，1595(N-Hδ)，1380 (C-Hδ)，1310(C-N st)，1068(C-O st)。

图1为2-氨基-2-甲基-1-丙醇纯品的核磁氢谱图；

图2为2-氨基-2-甲基-1-丙醇纯品的红外谱图。

应用^[3-4]

CN200610028459.8报道了一种改进型免水洗手液制备方法，将包含乙醇、卡波姆、去离子水、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、丙二醇、三氯生、甘油的各组分按下列步骤组配：

(1)将卡波姆和去离子水在40~45℃下在真空蜗轮混合机中搅拌加热至完全分散；随后降温，加入乙醇搅拌混合；再加入2-氨基-2-甲基-1-丙醇；将此A相反应物随真空蜗轮混合机叶片快速转动。

(2)在另一混合器中将三氯生加入丙二醇充分溶解，成为B相反应物；将B相反应物倒入A相反应物混合。(3)然后使真空蜗轮混合机减慢速度，加入甘油混合，成为C相产物；在室温下将C相产物从机器中取出。按本发明的改进型免水洗手液制备方法，制备工艺和制备过程简单。经本发明的制备方法制得的改进型免水洗手液是一种更新换代产品，它对皮肤刺激性小，作用温和，去污力强，起到了消毒杀菌的作用。

CN200810158538.X报道了一种防水型气溶胶防晒霜及其制备方法，由专用变性乙醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、去离子水、甲氧基肉桂酸辛酯、氨茴酸甲酯、环甲基硅氧烷、生育酚乙酸酯、二甲醚按一定比例混合制成。每份防晒霜成分中，含有专用变性乙醇40%~45%、2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.35%~0.5%、甲氧基肉桂酸辛酯7.5%~10%、氨茴酸甲酯4%~6%、环甲基硅氧烷3%~4%、生育酚乙酸酯0.5%~0.8%、二甲醚30%~35%，余量为去离子水。把专用变性乙醇与2-氨基-2-甲基-1-丙醇化合，混合直至完全的程度。加入除二甲醚以外的其它组分。继续混合至完全的程度。过滤并加进二甲醚，即可灌装。可以直接涂于面部，能够吸收紫外线，防止皮肤晒伤，并且能够抵抗大量水冲刷。

主要参考资料

[1] CN200610053023.4 2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法

[2] CN201510712516.3 一种由异丙胺合成2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法

[3] CN200610028459.8免水洗手液制备方法

[4] CN200810158538.X一种防水型气溶胶防晒霜及其制备方法