四唑紫的制备工艺研究

背景及概述

四唑紫又称氯化3-(1-萘基)-2,5-二苯基-2H-四唑鎓，是一种有机染料，具有鲜艳的紫色。它是一种相对稳定的化合物，能够耐受中度的温度和压力。四唑紫在水中溶解度较低，但在有机溶剂中溶解度较高。

用途

四唑紫被广泛应用于染料工业，用作染料和颜料的成分。它的鲜艳颜色和耐光性，常用于纺织品、皮革、油漆、油墨等行业。四唑紫也可以用作化学指示剂，用于滴定和分析实验。

制法

四唑紫的制备可通过苯脲和丙二酸二乙酯的反应来实现。将苯脲和丙二酸二乙酯在有机溶剂中反应，生成中间产物。经过适当的反应条件和结晶步骤，可以得到纯净的四唑紫晶体。最终通过过滤、洗涤和干燥处理获得最终产物。参考文献[1]以苯甲醛和苯肼为起始物料，经系列反应制备得到四唑紫，其合成路线图如下图所示：

图1 四唑紫的合成路线图

实验操作：

苯肼(100g，0.9mol)溶于甲醇(1.5L)，搅拌加入苯甲醛(98g，0.9mol)，加热回流0.5h，减压蒸除甲醇，剩余物用少量甲醇洗涤，得乳白色针状晶体2(194g，粗品收率接近定量)。直接用于后续反应。1-茶胺(10.6g，74mmol)、浓盐酸(15ml)和水(64ml)混匀，-4℃滴加NaNO2(5.2g，75mmol)的水(22ml)溶液，控温于0℃以下，约20min 滴完。得到的重氮盐3待用。上述2(14.6g，74mmol)溶于甲醇(300ml)和吡啶(200ml)混合液，搅拌至溶，0℃分批缓慢加入3溶液，加毕冰浴搅拌1h，加水(100ml)，静置3h，过滤，滤饼用苯重结晶，得4(17.5g，80%)。4(17.5g，50mmol)加至甲醇(150ml)中，0℃以下缓慢通入氯气，至溶液转为淡黄色澄清后停止通氯气，冰盐浴搅拌0.5h，静置过夜。减压蒸除甲醇，加入乙醚(100ml)稀释后静置析晶，抽滤。滤饼用 DMF 重结晶，得四唑紫。

安全信息

四唑紫在常规使用条件下是相对安全的，但仍需遵守实验室安全操作规程。避免吸入四唑紫粉尘或溶液接触皮肤和眼睛。如不慎接触，应立即用大量水冲洗，并及时就医。在处理和使用时，应避免产生任何可能引发火灾或爆炸的情况。

参考文献

[1] 谷保祥,王明亮. 氯化3-(1-萘基)-2,5-二苯基-2H-四唑鎓的制备. [J]《中国医药工业杂志》2006年1期.